ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

1. Настоящий стандарт распространяется на металлические и неметаллические неорганические покрытия (далее - покрытия), получаемые электрохимическим, химическим и горячим (оловянное и сплавы олова) способами, и устанавливает методы контроля на соответствие требованиям ГОСТ 9.301-86.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Количество деталей, отбираемых на контроль, устанавливают по ГОСТ 9.301-86.

1.2. Контроль качества покрытий проводят на наружной поверхности детали, на доступных участках, не имеющих накатки, удаленных от ребер, углов, резьбы, отверстий, мест контакта с монтажным приспособлением, паяных и сварных швов.

Необходимость проведения контроля на внутренних и труднодоступных поверхностях детали должна быть оговорена в технической документации на изделие с указанием метода контроля и места проведения измерения.

1.3. Перед проведением контроля толщины, пористости, защитных и функциональных свойств покрытий детали с покрытиями выдерживают до температуры помещения, в котором проводят контроль, и обезжиривают этиловым спиртом или пастой из окиси магния.

После обезжиривания пастой детали промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

1.4. Хроматные пленки с цинковых и кадмиевых покрытий удаляют ватным тампоном, смоченным соляной кислотой (плотность 1,19 г/см³), разбавленной в соотношении 1:8, или карандашной резинкой.

1.5. Фосфатные покрытия с цинковых и кадмиевых покрытий удаляют в соответствии с ГОСТ 9.402-80.

1.6. Перед определением толщины многослойных покрытий хромовое покрытие толщиной до 1 мкм удаляют соляной кислотой (плотность 1,19 г/см³) при температуре 18-30 °С в течение 30-60 с или соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1, при температуре 50-60 °С в течение 10-20 с.

1.7. При необходимости перед проведением контроля проводят активацию никелевых покрытий соляной кислотой (плотность 1,19 г/см³), разбавленной в соотношении 1:1, в течение 3-5 с при температуре 18-30 °С или пастой из окиси магния.

1.8. После обработки по п.п. 1.4, 1.6, 1.7 детали промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

1.9. При проведении контроля качества покрытий непосредственно после их получения подготовку по п.п. 1.3, 1.7 допускается не проводить.

1.10. После проведения контроля качества разрушающими (химическими) методами детали (или часть детали, на которой проводился контроль) промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

2. МЕТОД КОНТРОЛЯ ВНЕШНЕГО ВИДА ПОКРЫТИИ

2.1. Метод основан на выявлении дефектов  поверхности покрытия внешним осмотром и применим для деталей любой формы и габаритных размеров.

2.2. Контроль проводят осмотром деталей невооруженным глазом на расстоянии 25 см от контролируемой поверхности при естественном или искусственном освещении. Освещенность должна быть не менее 300 лк при применении ламп накаливания и не менее 500 лк при применении люминесцентных ламп.

2.3. Необходимость применения оптических приборов с указанием кратности увеличения должна быть оговорена в технической документации на изделие.

2.4. Оценку качества внешнего вида покрытий допускается проводить на соответствие образцам-эталонам, форма, размеры и внешний вид которых должны быть согласованы с заказчиком.

2.5. При оценке внешнего вида покрытий необходимо учитывать состояние поверхности детали перед нанесением покрытий.

3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИИ

3.1. Толщину покрытий контролируют неразрушающими или разрушающими методами, перечень которых приведен в табл. 1.

Таблица 1

 

Применение неразрушающих и разрушающих методов контроля толщины покрытий в зависимости от вида покрытия и материала детали приведено в приложениях 1 и 2.

3.2. Приборы, применяемые для контроля толщины покрытий, приведены в приложении 3.

Допускается применять другие типы приборов контроля толщины покрытий, обеспечивающие погрешность измерения не более ±10 %.

3.3. За результат измерения толщины покрытия принимают среднее арифметическое значение не менее трех измерений на поверхности одной детали или на 3-5 деталях одной партии единовременной загрузки, если поверхность одной детали менее 1 см².

Среднее арифметическое значение толщины покрытия () в (микрометрах вычисляют по формуле

                        (1)

где n - количество проведенных измерений;

 - толщина покрытия i-го измерения, мкм.

3.4. Допускается применять неразрушающие методы контроля толщины покрытий, не предусмотренные настоящим стандартом, в соответствии с ГОСТ 18353-79.

3.5. Требования к деталям, на которых контролируют толщину покрытий неразрушающими методами, в части шероховатости и радиуса кривизны поверхности, минимальной и максимальной толщины детали, толщины покрытия, минимальных размеров площадки измерения и т. п. указаны в технических условиях или стандартах па толщиномеры конкретных типов.

3.6. Магнитные методы

Методы применяют при условии, что значение шероховатости поверхности основного металла и покрытия R_a меньше толщины покрытия.

3.6.1. Магнитоотрывной метод

Метод основан на измерении силы отрыва постоянного магнита или сердечника электромагнита от контролируемой поверхности, которая зависит от толщины покрытия.

Метод применяют для неферромагнитных покрытий на деталях из ферромагнитных металлов при толщине покрытия до 1000 мкм и ферромагнитных покрытий на деталях из неферромагнитных металлов при толщине покрытия до 25 мкм.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.6.2. Магнитостатический метод

Метод основан на регистрации с помощью магниточувствительных элементов изменений напряженности магнитного поля в цепи электромагнита постоянного тока или постоянного магнита при изменении расстояния между ним и основным металлом детали из-за наличия покрытия.

Метод применяют для неферромагнитных металлических и неметаллических покрытий и гальванических никелевых покрытий на ферромагнитных металлах. Относительная погрешность метода ±10 %.

3.6.3. Магнитоиндукционный метод

Метод основан на определении изменений магнитного сопротивления участка цепи: преобразователь-контролируемая деталь, зависящего от толщины покрытия, по ЭДС, наводимой в измерительной обмотке преобразователя, питающегося переменным током низкой частоты.

Метод применяют для неферромагнитных металлических и неметаллических покрытий па ферромагнитных металлах. Относительная погрешность метода ±5 %.

3.7. Метод вихревых токов

Метод основан на регистрации взаимодействия собственного электромагнитного поля преобразователя с электромагнитным полем вихревых токов, наводимых этим преобразователем в детали и зависящих от электрофизических и геометрических параметров основного металла и покрытия.

Метод применяют для неэлектропроводных покрытий на неферромагнитных металлах и электропроводящих покрытий на неферромагнитных и ферромагнитных металлах.

При контроле толщины неэлектропроводных покрытий на деталях из неферромагнитных металлов метод применяют при условии, что значение шероховатости поверхности основного металла и покрытия R_а меньше толщины покрытия.

При контроле толщины электропроводных покрытий на деталях из неферромагнитных металлов метод наиболее эффективен при условии, что удельные электрические проводимости основного металла и покрытия отличаются не менее чем в 2-3 раза.

Относительная погрешность метода ±5 %.

3.8. Радиационные методы

3.8.1. Метод обратного рассеяния бета-излучения.

Метод основан на измерении интенсивности отраженного потока бета-частиц, которая определяется различием атомных номеров основного металла и покрытия и зависит от толщины покрытия.

Метод применяют для металлических и неметаллических покрытий на металлах при условии, что разность атомных номеров основного металла и материала покрытия не менее трех единиц. Относительная погрешность метода ±10 %.

3.8.2. Рентгенофлюоресцентный метод

Метод основан на анализе возбужденного с помощью радио-изотопного источника рентгеновского излучения, зависящего от основного металла, материала покрытия и его толщины.

Метод применяют для металлических и неметаллических покрытий на металлах.

При контроле металлических покрытий метод эффективен при толщине покрытия до 25 мкм. Относительная погрешность метода ±10 %.

3.9. Термоэлектрический метод

Метод основан на измерении термо-ЭДС, возникающей под действием тепла в детали, вызванной различием термоэлектрических свойств и теплопроводностей основного металла и покрытия и зависящей от толщины покрытия.

Метод применяют для металлических покрытий на металлах при толщине покрытия до 50 мкм и разности удельных термо-ЭДС не менее 20 мкВ/град. Относительная погрешность метода ±15 %.

3.10. Оптический метод

Метод основан на регистрации параметров оптического излучения, взаимодействующего с контролируемой деталью.

Метод применяют для покрытий с коэффициентом отражения не менее 0,3.

Толщину прозрачных или полупрозрачных анодно-окисных покрытий на алюминий и его сплавах измеряют по ГОСТ 9.031-74.

Относительная погрешность метода ±5 %.

3.11. Гравиметрический метод

3.11.1. Метод основан на определении массы покрытия взвешиванием деталей на аналитических весах до и после нанесения покрытия или до и после растворения покрытия или основного-металла.

Метод применяют для определения средней толщины однослойных покрытий с известной плотностью на деталях, массу которых можно определить взвешиванием на аналитических весах с классом точности не ниже 2,0.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.11.2. Покрытие снимают погружением в соответствующий раствор. Растворы для снятия покрытий приведены в табл. 2, а их приготовление - в приложении 4.

Рекомендуемый объем раствора 10 см³ на 1 см³ покрытия.

Детали выдерживают в растворе до полного растворения покрытия, затем извлекают, промывают водой, высушивают и взвешивают.

3.11.3. Площадь покрытия измеряют с погрешностью не более ±2 % или используют данные о площади покрытия, указанные на чертеже.

3.11.4. Среднюю толщину покрытия (H_ср) в микрометрах вычисляют по формуле

                            (2)

где т₁ - масса деталей после нанесения покрытия, г;

т₂ - масса деталей до нанесения покрытия или после растворения покрытия, г;

S - площадь покрытия, см²;

 - плотность металла покрытия, приведенная в приложении 5, г/см³,

в случае растворения основного металла - по формуле

                                  (3)

где т - масса покрытия, г.

Если покрытие растворяется вместе с основным металлом, массу покрытия определяют соответствующим методом химического анализа.

3.12. Аналитический метод

Метод основан на определении в растворе массы снятого покрытия методами количественного анализа.

Таблица 2

Растворы для снятия покрытий

Примечания:

1. Раствор 10 растворяет основной металл.

2. Снятие фосфатных покрытий со стали и чугуна проводят по ГОСТ 9.402-80.

При снятии покрытия допускается растворение основного металла.

Метод применяют для определения толщины преимущественно однослойных металлических покрытий, площадь поверхности которых известна или может быть измерена. Погрешность измерения площади поверхности покрытия не более ±2 %.

Метод не применяют для покрытий, плотность которых неизвестна.

При проведении контроля раствор после снятия покрытия доводят до определенного объема и отбирают аликвотную часть. Массу металла покрытия определяют соответствующими методами количественного анализа.

Среднюю толщину покрытия вычисляют по п. 3.11.4.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.13. Профилометрический метод

3.13.1. Метод основан на измерении уступа, образованного краем покрытия с основным металлом, с помощью металлографических микроскопов.

Метод применяют для однослойных покрытий, если значение шероховатости основного металла R_а не превышает 25 % толщины покрытия.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.13.2. Уступ для измерения толщины покрытия может быть получен в процессе нанесения покрытия изоляцией любым способом участка основного металла или растворением участка покрытия с предварительной изоляцией остальной поверхности покрытия. Толщину покрытия измеряют после удаления изоляционного материала.

Растворы для снятия покрытия приведены в табл. 2.

3.13.3. Толщину покрытия (H) в микрометрах вычисляют по формуле

                            (4)

где h - высота уступа, мм;

р - увеличение.

3.14. Металлографический метод

Метод основан на измерении толщины покрытия на металлографическом шлифе поперечного разреза образца (детали).

Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий толщиной более 5 мкм.

Для покрытий толщиной до 20 мкм увеличение должно быть 500-1000^X, толщиной от 20 до 100 мкм - 400-500^Х, толщиной свыше 100 мкм - 100-200^X.

Толщину измеряют с помощью металлографических микроскопов, Следует проводить не менее пяти измерений на отрезке длиной 5 мм в установленном месте шлифа. При необходимости подробного изучения шлифа применяют растровый электронный микроскоп.

Изготовление и подготовка шлифов приведены в приложении 6.

Относительная погрешность метода ±0,8 мкм для покрытий толщиной до 25 мкм и ±10 % для покрытий толщиной свыше 25 мкм.

3.15. Кулонометрический метод

Метод основан на определении количества электричества, необходимого для анодного растворения покрытия на ограниченном участке под действием стабилизированного тока, в соответствующем электролите.

В момент полного растворения покрытия и появления основного металла или металла подслоя наблюдается резкое изменение - "скачок" потенциала, что и является признаком окончания измерения.

Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно) толщиной от 0,2 до 50 мкм.

Толщину измеряют с помощью кулонометрических толщиномеров различных конструкций.

Электролиты, применяемые при кулонометрическом определении толщины покрытий, приведены в табл. 3, а их приготовление - в приложении 4.

Допускается применять другие электролиты, предусмотренные инструкцией по эксплуатации кулонометрического толщиномера.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.16. Методы струи

3.16.1. Методы основаны на растворении покрытия под действием струи раствора, вытекающей с определенной скоростью.

Методы применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно) на поверхностях, обеспечивающих отекание растворов.

Растворы, применяемые при определении толщины покрытий методами струи, приведены в табл. 4, а их приготовление - в приложении 4.

Для предотвращения растекания раствора поверхность детали допускается изолировать любым химически стойким материалом.

3.16.2. Электроструйный метод

При проведении измерений применяют установку, состоящую из капельной воронки с краном. К нижнему концу воронки присоединяют при помощи резиновой трубки капиллярную трубку, из которой раствор подают на поверхность детали. Капиллярная трубка должна быть откалибрована таким образом, чтобы пря полном открывании крана (при постоянном давлении и температуре 18-30 °С) за 30 с вытекало (10±1) см³ дистиллированной воды.

Таблица 3

Электролиты, применяемые для кулонометрического контроля толщины покрытий

 

Таблица 4

Растворы для измерения толщины покрытий методом струи

Вид покрытия	Основной металл или металл подслоя	Номер раствора	Состав раствора			Признак окончания измерения
			Компоненты	Концентрация
				г/дм3	см3/дм3
Цинковое	Сталь	21	Аммоний азотнокислый	70	-	Появление розового пятна контактной меди
			Медь сернокислая	7	-
			Кислота соляная 1 моль/дм3	-	70
Кадмиевое	Сталь, медь и ее сплавы, никель	22	Аммоний азотнокислый	18	-	Появление розового пятна контактной меди, основного металла или металла подслоя
			Кислота соляная 1 моль/дм3	-	18
			Медь сернокислая	2	-
Медное	Сталь	23	Железо хлорное	300	-	Появление розового пятна контактной меди
			Медь сернокислая	100	-
	Никель, цинк и его сплавы					Появление основного металла
Никелевое	Сталь, алюминий и его сплавы	23	Железо хлорное	300	-	Появление розового пятна контактной меди или основного металла
			Медь сернокислая	100	-
	Медь и ее сплавы, титан и его сплавы					Появление основного металла
Хромовое	Никель	24	Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)	-	220	Появление основного металла
	Сталь		Кислота серная (плотность 1,84 г/см3)	-	100	Появление розового пятна контактной меди
			Железо хлорное	60	-
			Медь сернокислая	30	-
			Спирт этиловый	-	100
Серебряное, сплав серебро-сурьма (до 1 % сурьмы)	Медь и ее сплавы, никель	25	Калий йодистый	250	-	Появление основного металла или металла подслоя
			Йод	7	-
Сплав серебро-сурьма		26	Калий йодистый	250	-
			йод	7	-
			Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)	-	150
Сплав медь-олово (бронза)	Сталь	27	Железо II сернокислое 7-водное	25	-	Появление основного металла
			Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)	-	100
			Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)	-	40
Сплав медь-цинк (латунь)	Сталь	28	Железо хлорное	150
			Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)	-	-	Появление черного пятна
			Кислота уксусная (ледяная)	-	150
			Сурьма треххлористая	15	250

Примечания:

1. Допускается использовать раствор 21 для контроля толщины кадмиевого покрытия.

2. Перед определением толщины хромового покрытия пассивную пленку разрушают прикосновением к поверхности покрытия цинковой палочкой, смоченной раствором 24, до получения темного пятна.

В качестве капилляра допускается применять наконечник из химически стойкого материала при обеспечении указанной скорости истечения. Постоянное давление устанавливают посредством стеклянной трубки, вставленной через пробку в горлышко воронки и имеющей отверстие для воздуха, поступающего в воронку. Нижний конец трубки должен находиться в растворе на расстоянии (250 ± 5) мм от конца капиллярной трубки. В трубку вставляют термометр. Через пробку вставляют вторую стеклянную трубку, в закрытый конец которой впаяна платиновая проволока. Нижний конец трубки должен находиться в растворе в постоянном положении на расстоянии (250 ± 5) мм от конца капиллярной трубки в соответствии с черт. 1.

Платиновую проволоку и контролируемую деталь подключают к электрической схеме, в которую входят источник тока с регулируемым напряжением 1 - 3 В и внутренним сопротивлением 10 - 20 кОм, микроамперметр с пределом измерения 150 - 300 мкА и классом точности не ниже 4,0 и включатель.

Перед началом работы воронку на три четверти объема заполняют раствором, открывают кран и заполняют капиллярную трубку. Горлышко воронки закрывают пробкой, закрывают кран. Снова открывают кран и дают возможность раствору вытекать до тех пор, пока не начнется равномерное засасывание пузырьков воздуха в воронку, что указывает на установившееся в ней постоянное давление.

Деталь укрепляют в штативе (на подставке) таким образом, чтобы конец капиллярной трубки был расположен на расстоянии; 4 - 5 мм от поверхности детали и обеспечивалось свободное стекание раствора.

Деталь должна быть электрически изолирована от металлического штатива (подставки).

При проведении измерения включают схему, одновременно открывают кран и включают секундомер. Останавливают секундомер и закрывают кран в момент отклонения стрелки измерительного прибора, которое происходит при появлении основного металла или подслоя.

3.16.3. Струйно-периодический метод

При проведении измерений применяют установку по п. 3.16.2 без электрической схемы.

Подготовку установки проводят по п. 3.16.2.

При измерении полностью открывают кран, одновременно включают секундомер и наблюдают за состоянием поверхности в. месте падения струи до полного растворения покрытия. Признак окончания измерения указан в табл. 4.

Допускается прерывать измерение (закрывать кран и останавливать секундомер) при необходимости удаления продуктов растворения покрытия, при этом число секунд, в течение которых идет растворение покрытия, суммируют.

Продукты растворения покрытия удаляют фильтровальной бумагой, свернутой в виде жгута.

При измерении толщины многослойных покрытий отдельно отмечают время, затраченное на растворение каждого слоя.

Толщину покрытия (Н) в микрометрах вычисляют по формуле

,                               (5)

где  - толщина покрытия, снимаемая за 1 с, мкм;

 - время, затраченное на растворение покрытия, с.

Толщины  для различных покрытий в зависимости от температуры приведены в табл. 5.

При расчете в формулу вводят поправочный коэффициент для следующих покрытий:

Относительная погрешность электроструйного и струйно-периодического методов ± 10 %.

 

1 - деталь; 2 - капиллярная трубка; 3 - резиновяя трубка; 4 - кран; 5 - капельная воронка; 6, 8 - стеклянные трубки; 7 - платиновая проволока; 9 - пробка: 10 - термометр

Черт. 1

Таблица 5

Температура, °С	Толщина  снимаемая за 1 с, мкм, для покрытия
	цинкового из цианистых, сернокислых, аммиакатных и цинкатных электролитов	кадмиевого из цианистых и сульфатноаммониевых электролитов	медного из медного из сернокислых и пирофосфатных электролитов	сплава медь-цинк из цианистых электролитов	никелевого из серно-кислых электролитов	хромового из серно-кислых электролитов	серебряного из цианистых и дицианоаргентатных электролитов	сплава серебро-сурьма из цианистых и дицианоаргентатных электролитов
12	0,515	0,190	0,538	0,443	0,236	0,066	0,290	0,210
13	0,530	0,195	0,568	0,470	0,262	0,075	0,305	0,216
14	0,542	0,201	0,602	0,498	0,294	0,083	0,320	0,224
15	0,560	0,207	0,641	0,526	0,333	0,094	0,340	0,236
16	0,371	0,211	0,685	0,560	0,376	0,101	0,355	0,248
17	0,589	0,217	0,735	0,594	0,424	0,109	0,367	0,260
18	0,610	0,223	0,794	0,629	0,467	0,120	0,380	0,272
19	0,630	0,229	0,862	0,664	0,493	0,131	0,390	0,285
20	0,645	0,235	0,926	0,699	0,521	0,139	0,403	0,295
21	0,670	0,241	0,980	0,731	0,546	0,147	0,413	0,310
22	0,690	0,247	1,042	0,768	0,575	0,156	0,420	0,320
23	0,715	0,253	1,099	0,802	0,606	0,164	0,431	0,325
24	0,740	0,260	1,163	0,836	0,641	0,169	0,439	0,345
25	0,752	0,265	1,220	0,870	0,671	0,174	0,450	0,360
26	0,775	0,272	1,266	0,900	0,709	0,178	0,459	0,370
27	0,790	0,279	1,333	0,934	0,741	0,184	0,469	0,382
28	0,808	0,286	1,389	0,968	0,769	0,188	0,478	0,395
29	0,824	0,294	1,429	1,000	0,800	0,193	0,485	0,410
30	0,833	0,302	1,471	1,030	0,833	0,196	0,495	0,420

Примечание. Значение , для покрытий сплавом медь-олово при температуре 18 -3 0 °С равно 0,50.

3.16.4. Струйно-объемный метод

При проведении измерений применяют бюретку со стеклянным краном с ценой деления 0,1 см³. К бюретке при помощи резиновой трубки присоединяют капиллярную трубку, откалиброванную, как указано в п. 3.16.2.

Деталь укрепляют в штативе (подставке), как указано в п. 3.16.2.

Измерение проводят по п. 3.16.3.

Перед началом измерения бюретку наполняют до нулевого деления.

При измерении отмечают объем раствора, затраченный на растворение покрытия. Толщину покрытия () в микрометрах вычисляют по формуле

,                             (6)

где  - толщина покрытия, снимаемая 1 см³ раствора, мкм;

V - объем раствора, израсходованный на растворение покрытия, см³.

Толщины  для различных покрытий в зависимости от температуры приведены в табл. 6.

Таблица 6

 

При расчете толщины покрытия в формулу вводят поправочный коэффициент для следующих покрытий:

1,1 - для цинкового из электролитов с блескообразователями ДХТИ-102, Ликонда ZnSR, Лимеда СЦ, Лимеда НЦ, Лимеда ОЦ;

1, 2 - для цинкового из электролитов с блескообразующими добавками БЦ, НБЦ, БЦУ;

0,7 - для кадмиевого из сернокислых электролитов;

1,35 - для медного из цианистых электролитов;

1,1 - для медного из электролитов с блескообразующими добавками БС-1, БС-2, Лимеда Л-2А, ЛТИ-1,1;

1,1 - для никелевого из электролитов с блескообразующими добавками на основе 1,4-бутиндиола и сульфаминового электролита;

1,4 - для никелевого из электролитов с блескообразующим добавками на основе динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфо-кислоты, динатриевых солей 2,6- и 2,7-нафталиндисульфокислоты;

1,1 - для сплава медь-цинк из цианистых электролитов. При измерении толщины покрытий, полученных из электролитов с блескообразующими добавками, образовавшийся шлам следует удалить фильтровальной бумагой, свернутой в виде жгута.

При измерении толщины многослойных покрытий отдельно отмечают объем раствора, затраченный на растворение каждого слоя.

Относительная погрешность метода ± 15 %.

3.17. Метод капли

3.17.1. Метод основан на растворении покрытия соответствующим раствором, наносимым на поверхность каплями и выдерживаемым в течение определенного промежутка времени.

Метод применяют для однослойных и многослойных покрытии (послойно).

3.17.2. При проведении измерения на поверхность покрытия наносят из капельницы одну каплю раствора, выдерживают время, указанное в табл. 7, и насухо удаляют фильтровальной бумагой. Затем на то же место наносят вторую каплю раствора, повторяют до полного растворения покрытия.

Для предотвращения растекания раствора на поверхности детали с помощью любого химически стойкого изолирующего материала ограничивают площадку и наносят на нее каплю раствора для снятия покрытия.

Растворы применяемые для измерения толщины покрытия,. время выдержки капли и признак окончания измерения приведены в табл. 7, а их приготовление - в приложении 4.

3.17.3. Толщину покрытия (Н) в микрометрах вычисляют по формуле

                              (7)

где  - толщина покрытия, снимаемая одной каплей раствора за определенное время, мкм;

п - количество капель, израсходованное на растворение покрытия.

Толщина  для различных покрытий в зависимости от температуры приведена в табл. 8.

При расчете толщины покрытий, полученных из электролитов с блескообразующими добавками, поправочный коэффициент не вводят.

При расчете толщины никелевого покрытия на алюминии и его сплавах, полученного электрохимическим способом с предварительной цинкатной обработкой, следует пользоваться табл. 9.

При измерении многослойных покрытий отдельно подсчитывают количество капель, израсходованных на растворение каждого слоя. Относительная погрешность метода ± 30 %.

 

Таблица 7

Растворы, применяемые для контроля толщины покрытий методом капли

Вид покрытия	Основной металл или металл подслоя	Номер раствора	Состав раствора			Время выдержки одной капли, с	Признак окончания измерения
			Компоненты	Концентрация
				г/дм3	см3/дм3
Цинковое, кадмиевое	Сталь, медь и ее сплавы, никель	29	Медь сернокислая	100	-	60	Появление розового пятна
Медное	Сталь, никель, алюминий и его сплавы	2	Ангидрид хромовый	275	-	60	Появление основного металла или металла подслоя
			Аммоний сернокислый	110	-
Никелевое	Сталь, медь и ее сплавы, алюминий и его сплавы, титан	23	Железо хлорное	300	-	30	Появление розового пятна
			Медь сернокислая	100	-
Хромовое	Сталь, медь и ее сплавы, никель, цинк и его сплавы, титан	6	Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)	-	360	60	Появление основного металла или металла подслоя
Оловянное, сплав олово-висмут	Сталь, медь и ее сплавы, никель	30	Железо хлорное	75	-	30	Появление розового пятна или металла подслоя
			Медь сернокислая	50	-
			Кислота соляная 1 моль/дм3	-	300
Оловянное, сплав олово-висмут, сплав олово-свинец, сплав олово-цинк, свинцовое	Сталь, медь и ее сплавы, никель	8	Кислота борфтористоводородная (плотность 1,3 г/см3)	-	150	30	Появление основного металла или металла подслоя
			Лимеда УПОС-2	100	-
		31	Кислота борфтористоводородная (плотность 1,3 г/см3)	-	75
			Лимеда УПОС-2	50	-
Сплав медь-цинк (латунь)	Сталь	28	Железо хлорное	150	-	30	Появление основного металла
			Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)	-	150
			Кислота уксусная (ледяная)	-	250
			Сурьма треххлористая	15	-

4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОРИСТОСТИ ПОКРЫТИЙ

4.1. Методы основаны на взаимодействии основного металла или металла подслоя с реагентом в местах пор с образованием окрашенных соединений.

Методы применяют для контроля пористости медных, никелевых, хромовых, оловянных, серебряных покрытий и покрытий сплавами олова на деталях из стали.

Подготовка деталей - по п.п. 1.3, 1.6 и 1.7.

При проведении контроля применяют раствор 32:

калий железосинеродистый - 3 г/дм^3;

натрий хлористый - 10 г/дм³

4.2. Среднее число пор (N_ср) вычисляют по формуле

,                          (8)

где N_общ - общее число пор на контролируемой поверхности;

S - площадь контролируемой поверхности, см³.

4.3. Метод погружения

При проведении контроля деталь погружают в раствор 32 и выдерживают в течение 5 мин при температуре 18-30 °C. На контролируемой поверхности подсчитывают число синих точек, соответствующее числу пор.

4.4. Метод наложения фильтровальной бумаги

4.4.1. При проведении контроля на подготовленную деталь накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором 32, таким образом, чтобы между поверхностью детали и бумагой не было пузырьков воздуха. После выдержки в течение 5 мин бумагу с отпечатками пор в виде точек или пятен снимают, промывают струей дистиллированной воды и высушивают на чистом стекле.

4.4.2. При проведении контроля многослойных покрытий (медь-никель-хром) для выявления пор, доходящих до меди и стали, фильтровальную бумагу с отпечатками пор после промывки накладывают па чистое стекло и наносят на нее раствор железо-синеродистого калия 40 г/дм³. При этой обработке желтые точки (следы никеля) исчезают, затем бумагу промывают струей воды и высушивают на чистом стекле. Оставшиеся на бумаге красно-бурые и синие пятна - следы пор, доходящих до меди и стали, подсчитывают.

4.4.3. Для выявления пор, доходящих до никеля, фильтровальную бумагу с отпечатками пор накладывают на чистое стекло и на нее наносят аммиачный раствор диметилглиоксима (диметил-глиоксим - 2 г/дм³ аммиак 25 %-ный - 500 см³/дм³). После образования в местах пор точек или пятен ярко-розового цвета, характерного для никеля, фильтровальную бумагу промывают струей воды и высушивают на стекле. При этой обработке следы пор, доходящих до меди и стали, бледнеют и не мешают подсчету пор, доходящих до никеля.

Таблица 8

Температура, °С	Толщина  снимаемая за 1 с, мкм, для покрытия
	цинкового из цианистых, сернокислых, аммиакатных, цинкатных электролитов	кадмиевого из цианистых, сернокислых, хлористоаммонийных, сульфатноаммонийных электролитов	медного из цианистых, сернокислых, пирофосфатных электролитов	никелевого из серно-кислых, сульфааммонийных электролитов	хромового	сплава медь-цинк	Оловянного, сплава олово-висмут			Сплава олово-свинец (40)		Сплава олово-свинец (60)		Сплава олово-цинк (70)		Свинцового
							Раствор			Раствор		Раствор		Раствор		Раствор
							8	30	31	8	31	8	31	8	31	8	31
12	1,91	1,79	1,04	0,55	0,75	0,30	1,55	0,90	0,75	2,06	1,17	1,87	1,00	1,70	0,80	2,09	1,14
13	1,97	1,80	1,07	0,57	0,80	0,30	1,57	0,91	0,77	2,08	1,19	1,89	1,02	1,71	0,83	2,11	1,16
14	2,05	1,81	1,09	0,59	0,86	0,31	1,59	0,92	0,79	2,09	1,21	1,90	1,03	1,75	0,85	2,15	1,20
15	2,12	1,82	1,12	0,61	0,92	0,31	1,61	0,94	0,81	2,11	1,22	1,92	1,05	1,77	0,86	2,18	1,23
16	2,19	1,83	1,14	0,63	0,98	0,31	1,63	0,96	0,83	2,12	1,23	1,93	1,06	1,80	0,88	2,22	1,27
17	2.26	1,84	1,16	0,65	1,03	0,31	1,65	0,98	0,85	2,13	1,24	1,94	1,07	1,83	0,89	2,25	1,30
18	2,33	1,85	1,17	0,67	1,08	0,31	1,67	1,00	0,87	2,15	1,25	1,95	1,08	1,86	0,91	2,29	1,35
19	2,40	1,86	1,19	0,69	1,14	0,32	1,69	1,02	0,89	2,16	1,27	1,97	1,10	1,89	0,93	2,32	1,37
20	2,47	1,87	1,20	0,70	1,20	0,32	1,71	1,04	0,91	2,17	1,28	1,98	1,11	1,92	0,95	2,36	1,40
21	2,55	1,88	1,22	0,71	1,26	0,32	1,73	1,06	0,93	2,18	1,29	1,99	1,12	1,95	0,96	2,39	1,44
22	2,62	1,89	1,23	0,72	1,32	0,32	1,75	1,08	0,95	2,20	1,30	2,00	1,13	1,98	0,98	2,42	1,48
23	2,69	1,90	1,24	0,73	1,38	0,32	1,77	1,10	0,97	2,21	1,32	2,02	1,15	2,01	0,99	2,46	1,51
24	2,76	1,91	1,26	0,74	1,44	0,33	1,79	1,12	0,99	2,22	1,33	2,03	1,16	2,05	1,01	2,50	1,55
25	2,83	1,92	1,28	0,75	1,50	0,33	1,81	1,14	1,01	2,23	1,34	2,04	1,17	2,07	1,03	2,53	1,58
26	2,90	1,93	1,29	0,75	1,56	0,33	1,83	1,16	1,03	2,25	1,35	2,05	1,18	2,10	1,05	2,57	1,61
27	2,96	1,94	1,32	0,76	1,62	0,33	1,85	1,18	1,05	2,26	1,36	2,07	1,20	2,13	1,06	2,60	1,65
28	3,05	1,95	1,33	0,77	1,74	0,34	1,87	1,20	1,07	2,27	1,37	2,08	1,21	2,16	1,07	2,63	1,68
29	3,12	1,96	1,34	0,77	1,86	0,34	1,89	1,22	1,09	2,28	1,39	2.09	1,22	2,19	1,09	2,67	1,72
30	3,17	1,97	1,35	0,78	1,98	0,34	1,91	1,24	1,11	2,29	1,40	2,10	1,23	2,22	1,10	2,70	1,75
31	3,24	1,98	1,36	0,78	2,12	0,35	1,93	1,26	1,13	2,31	1,42	2,11	1,24	2,25	1,11	2,75	1,78
32	3,32	1,99	1,36	0,80	2,33	0,35	1,95	1,27	1,15	2,32	1,44	2,12	1,25	2,28	1,13	2,79	1,82
33	3,40	2,00	1,36	0,80	2,37	0,36	1,97	1,29	1,17	2,34	1,45	2,14	1,26	2,31	1,15	2,84	1,85
34	3,48	2,01	1,37	0,82	2,40	0,36	2,00	1,31	1,19	2,36	1,46	2,15	1,28	2,35	1,17	2,89	1,89
35	3,55	2,02	1,37	0,82	2,50	0,36	2,03	1,33	1,22	2,37	1,47	2,17	1,30	2,39	1,20	2,92	1,93

Примечания:

1. При толщине никелевого покрытия менее 3 мкм каплю раствора выдерживают на поверхности покрытия в течение 15 с. Одна капля при темпера туре 18-30 °С снимает за 15 с 0,3 мкм никеля.

2. При увеличении содержания олова в покрытии сплавами олово-свинец (40) и олово-свинец (60) на каждый один процент олова Н_к уменьшают на 0,001.

3. При уменьшении содержания олова в покрытии сплавом олово-цинк (70) на 10 % H_к уменьшают на 0,075.

4.4.4. Определение пористости покрытий с верхним слоем хрома проводят не ранее чем через 30 мин после окончания процесса хромирования.

Таблица 9

мкм

Примечание. Н - толщина никелевого покрытия на алюминии и его сплавах, полученная при расчете; H_Д - действительная толщина никелевого покрытия на алюминии и его сплавах.

4.4.5. Для подсчета пор на фильтровальную бумагу с отпечатками пор накладывают стекло, разделенное на квадратные сантиметры. Число пор подсчитывают на каждом квадрате отдельно. Измеряют площадь бумаги, соприкасающейся с деталью, и вычисляют среднее число пор по формуле (8).

4.5. Метод паст

При проведении контроля на поверхность покрытия наносят пасту, приготовленную добавлением к раствору 32 каолина до консистенции кашицы. Пасту наносят равномерно волосяной кистью, погружением или другими способами из расчета 50 - 120 г/м³ выдерживают в течение 5 мин и подсчитывают поры (синие точки).

4.6. Электрохимический метод  контроля пористости и наличия микротрещин хромовых покрытий

Метод основан на электрохимическом осаждении меди на основном металле или подслое в местах пор и трещин в покрытии.

Осаждение меди проводят в растворе 33 состава:

медь сернокислая - 200 г/дм³;

кислота серная (плотность 1,84 г/см³) - 20 г/дм³.

Катодная плотность тока 0,3 А/дм² температура 18 - 30 °С, продолжительность обработки не более 1 мин. Загрузку проводят под током.

При определении пористости с перерывом после нанесения покрытия деталь перед осаждением меди обезжиривают химическим способом (электрохимическая обработка не допускается) и обрабатывают в растворе азотной кислоты 15 г/дм³ при температуре 95 °С в течение 4 мин.

Наличие пор и трещин в покрытии определяют при отраженном свете под микроскопом с увеличением 100^´. Для точного подсчета пор и трещин применяют большее увеличение.

Расстояние, на котором подсчитывают трещины, определяют с помощью окуляра с микрометрической шкалой или аналитического прибора и выбирают так, чтобы при используемом увеличении можно было подсчитать не менее сорока трещин.

Для подсчета пор используют фотографирование с применением микрофотонасадок к микроскопам.

4.7. Электрографические методы контроля золотых покрытий приведены в приложении 7.

5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

5.1. Методы  основаны на различии физико-механических свойств металла покрытия и основного металла.

Метод контроля выбирают в зависимости от вида покрытия по табл. 10 с учетом свойств основного металла и металла покрытия, типа и назначения детали.

На деталях, которые после нанесения покрытия подвергают обработке с применением механических воздействий (полированию, шлифованию, гравированию и т. п.), контроль прочности сцепления покрытий допускается не проводить.

5.2. Для контроля допускается применять оборудование и приспособления различных типов (полировальные и крацевальные станки, муфельные печи, тиски и т. п.).

5.3. Метод полирования

Метод применяют для твердых покрытий толщиной до 30 мкм.

Для полирования применяют круги из бязи, фетра и других материалов, пасту ПХВ типа ГОИ.

Время полирования не менее 15 с, скорость полирования 20 - 30 м/с.

После полирования на контролируемой поверхности не должно быть вздутий или отслаиваний покрытия.

5.4. Метод крацевания

Метод применяют для покрытий толщиной не более 20 мкм.

Для крацевания применяют стальные и латунные (для мягких покрытий) щетки с диаметром проволоки 0,1-0,3 мм, частота вращения щеток 1500 - 2800 мин^-1.

Время крацевания не менее 15 с.

После крацевания на контролируемой поверхности не должно быть вздутий или отслаивания покрытия.

Таблица 10

Примечания:

1. Знаки «+» и «-» обозначают применяемость и неприменяемость данного метода.

2. Метод протирания применяют для окрашенных пассивирующих (хроматных) пленок на цинковых и кадмиевых покрытиях.

5.5. Метод изгиба

Метод применяют для покрытий на деталях, изготовленных из материала толщиной или диаметром не более 3 мм.

При проведении контроля деталь (образец) с покрытием изгибают вручную или с помощью плоскогубцев под углом 90° в одну сторону, затем в другую до излома.

В месте излома не должно быть отслаивания покрытия. Растрескивание покрытия не учитывается.

5.6. Метод навивки

Метод применяют для покрытий на проволоке.

Проволоку диаметром до 1 мм включительно навивают на стержень утроенного диаметра, диаметром более 1 мм - на проволоку того же диаметра так, чтобы образовалось не менее трех витков с сохранением расстояния между витками, равного диаметру проволоки.

После навивки не должно быть отслаивания покрытия. Растрескивание покрытия не учитывается.

5.7. Метод растяжения

Метод применяют для покрытий на пружинах.

Пружины с диаметром проволоки до 1 мм включительно контролируют выпрямлением, более 1 мм - растяжением пружины на двойную длину.

После выпрямления или растяжения не должно быть отслаивания покрытия. Растрескивание покрытия не учитывается.

5.8. Метод нанесения сетки царапин (метод рисок)

Метод применяют для покрытий толщиной не более 20 мкм.

На поверхности контролируемого покрытия острием (твердость материала острия должна быть выше твердости покрытия) наносят не менее трех параллельных рисок с расстоянием между ними от 2 до 3 мм и перпендикулярно к ним также не менее трех параллельных рисок. Риски наносят в одном направлении острием, установленным под углом 30°, глубиной до основного металла.

После контроля не должно быть отслаивания покрытия между линиями и в сетке квадратов.

5.9. Метод нагрева

Метод применяют для покрытий на любых деталях, кроме имеющих паяные соединения, выполненные низкотемпературными припоями.

При проведении контроля деталь (образец) с покрытием нагревают до температуры, указанной в табл. 11, выдерживают при данной температуре в течение 1 ч и охлаждают на воздухе.

После контроля не должно быть вздутий или отслаиваний покрытия.

5.10. Метод изменения температур

Метод применяют для покрытий на любых деталях, кроме имеющих паяные соединения, выполненные низкотемпературными припоями.

При проведении контроля деталь (образец) с покрытием нагревают до температуры, указанной в табл. 11, выдерживают при данной температуре в течение 15 мин и быстро охлаждают погружением в воду с температурой от 15 до 25 °С.

После контроля не должно быть вздутий или отслаивания покрытия.

5.11. Метод опиловки

Метод применяют для покрытий толщиной более 5 мкм.

Контроль проводят на образцах, вырезанных из детали перпендикулярно к поверхности покрытия, с площадью поперечного течения не менее 2 см².

Образец зажимают в тисках и опиливают по срезу напильником с набором мелких зубьев. Опиловку проводят в направлении от основного металла к покрытию под углом 45°.

Таблица 11

Контроль прочности сцепления покрытий методом нагрева

Примечание. При контроле многослойных покрытий температуру нагрева выбирают с учетом самого низкотемпературного слоя.

Для мелких деталей допускается срез с одной стороны до вскрытия основного металла.

После контроля не должно быть отслаивания покрытия.

5.12. Метод выдавливания (штамповки) - по ГОСТ 10510-80. После контроля не должно быть шелушения и отслаивания

покрытия. Растрескивание основного металла не учитывается.

5.13. Метод протирания

При проведении контроля поверхность покрытия вручную протирают белой бумагой или карандашной резинкой в течение 2-3 с.

Контроль проводят не ранее чем через 24 ч после хроматирования.

После контроля не должно быть изменения цвета пленки или ее удаления с покрытия.

6. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ
НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

6.1. Методы основаны на разрушении покрытия под действием испытательных растворов.

Растворы, применяемые для контроля защитных свойств покрытий, приведены в табл. 12, а их приготовление - в приложении 4.

Подготовка деталей - по п. 1.3.

6.2. Метод капли

При проведении контроля на поверхность покрытия наносят 2-4 капли раствора, выдерживают в течение времени, указанного в табл. 12 и табл. 13, и наблюдают за изменением цвета капли.

Для предотвращения растекания раствора допускается применять изолирующие материалы в соответствии с п. 3.17.2.

(Поправка, ИУС 9-2007).

6.3. Метод погружения

При проведении контроля детали погружают в испытательный раствор, выдерживают в течение времени, указанного в табл. 12, извлекают, промывают и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

6.4. Время выдержки капли раствора 34 в зависимости от температуры приведено в табл. 13. Для остальных растворов температура при проведении контроля должна быть от 12 до 30 °С.

6.5. Наблюдение проводят визуально невооруженным глазом при освещенности не менее 300 лк.

Защитные свойства покрытия считают удовлетворительными, если в течение времени, указанного в табл. 12 и 13, не происходит изменение цвета капли или появление точек коррозии основного металла.

6.6. Метод контроля защитных свойств хроматных покрытий на цинковых и кадмиевых покрытиях приведен в приложении 8.

Таблица 12

Растворы, применяемые для контроля защитной способности неметаллических неорганических покрытий

Вид покрытия	Основной металл	Номер раствора	Состав раствора				Признак неудовлетворительного покрытия
			Компоненты	Концентрация		Время выдержки, мин
				г/дм3	см3/дм3
Анодно-окисное	Алюминий и его сплавы	34	Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)	-	250	1-50	Изменение цвета капли от оранжевого до зеленого
			Калий двухромовокислый	30	-
Фосфатное	Сталь, чугун	35	Медь сернокислая	82	-	2	Изменение цвета капли от голубого до желтого, светло-зеленого или красного
			Натрий хлористый	33	-
			Кислота соляная 0,1 моль/дм3	-	13
		36	Натрий хлористый	30	-	15	Появление точек коррозии основного металла
	Цинк	37	Медь сернокислая	40	-	0,5	Изменение цвета капли до черного
			Натрий хлористый	2	-
			Кислота соляная 0,1 моль/дм3	-	8
Химическое окисное	Сталь, чугун	38	Медь сернокислая	20	-	0,5	Появление розовых точек контактной меди
Химическое окисное, полученное способом Хим. Пас.	Медь и ее сплавы	39	Кислота азотная (плотность, 1,41 г/см3)	-	100	0,08	Изменение цвета капли до голубого

Примечания:

1. Для покрытий, выполненных по шифру Ан.Окс. краситель, признаком неудовлетворительного покрытия является изменение цвета капли.

2. Раствор 35 применяют для фосфатных покрытий, полученных из раствора соли «Мажеф» без добавок ускорителей процесса.

3. Растворы 36 и 38 применяют для контроля  методами капли и погружения.

4. Для покрытий, выполненных по шифрам Хим.Фос.прм и Хим.Окс.прм, время выдержки в растворе 36 - 2 ч.

Для покрытий, выполненных по шифрам Хим.Фос.прп, Хим.Окс.прп, Хим.Фос.гфж, время выдержки в растворе 36 - 6 ч.

Таблица 13

 

(Поправка, ИУС 9-2007)

Примечание. Анодно-окисные покрытия на деформируемых сплавах, выполненные по шифрам Ан.Окс.тв, Ан.Окс.эиз, должны выдерживать испытание в течение 30 мин в интервале температур 12 - 30 °С.

7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОКРЫТИЙ

7.1. Массовую долю компонентов покрытия контролируют методами химического или физико-химического анализа.

Покрытие получают на образцах-свидетелях из коррозионно-стойкой стали с шероховатостью поверхности не более Ra 2,5 мкм по ГОСТ 2789-73, затем снимают его механическим способом.

Допускается снимать покрытие непосредственно с деталей химическим способом, в том числе растворять вместе с основным металлом, если компоненты основного металла не влияют на определение компонентов покрытия.

7.2. Массовую долю серы в нижнем слое никелевого двухслойного или трехслойного покрытия контролируют объемным йодо-метрическим методом.

Метод применяют для определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5 %.

7.2.1. Контроль проводят на образцах-свидетелях из холоднокатаной стали, полированного никеля или полированной коррозионно-стойкой стали размером 150´100´1 мм.

7.2.2. Массовую долю серы определяют из трех параллельных навесок. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

Одновременно проводят три контрольных опыта для внесения поправки, учитывающей массовую долю серы в реактивах.

7.2.3. Для проведения контроля готовят растворы:

раствор А: 0,2225 г навески йодноватокислого калия, предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 180 °С, растворяют в 900 см³ воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0001 г серы;

раствор Б: в мерную колбу  вместимостью 1 дм³ переносят 200 см³ раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00002 г серы;

раствор соляной кислоты в соотношении 3:97 (по объему);

крахмально-йодистый раствор: 1 г крахмала помещают в стакан, добавляют 2 см³ воды и перемешивают до получения кашицы. Смесь вливают в 50 см³ кипящей воды, охлаждают, добавляют 1,5 г йодистого калия, перемешивают и разбавляют водой до 100 см³.

7.2.4. На поверхность очищенного и активированного образца осаждают никелевое покрытие толщиной 7,5 мкм и тщательно промывают. Затем поверхность образца пассивируют обработкой на аноде в растворе, содержащем 30 г/дм³ гидроокиси натрия и 30 г/дм³ фосфата натрия, в течение 5-10 с при температуре 70 - 80 °С и напряжении 3-5 В.

На подготовленный образец осаждают контролируемое покрытие толщиной 25-35 мкм, промывают и высушивают.

7.2.5. Ручными или механическими ножницами отрезают края образца.

С образца снимают никелевое покрытие, промывают в воде и высушивают. Полученную никелевую фольгу разрезают ножницами на куски 2´3 мм, помещают в стакан вместимостью 0,1 дм³ заливают водой и нагревают до кипения. Затем воду сливают, фольгу промывают этиловым спиртом и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге.

7.2.6. При проведении контроля в тигель помещают 1 г железной стружки, 0,8 г железного порошка, 0,9 г олова и навеску никелевого покрытия массой (1,00 ± 0,02) г - при массовой доле серы 0,005 - 0,10% и (0,20 ± 0,02) г - при массовой доле серы 0,10 - 0,50 %.

Содержание тигля премешивают и тигель накрывают крышкой.

Включают индукционную печь, устанавливают рабочую температуру и расход кислорода 1 - 1,5 дм³/мин, который поддерживают постоянным в течение анализа навесок покрытия, стандартных образцов и контрольного опыта.

Абсорбционный сосуд, через который протекает кислород, заполняют по заранее установленной отметки раствором соляной кислоты, приливают 2 см³ крахмально-йодистого раствора и раствор йодноватокислого калия до получения синего цвета, интенсивность которого является критерием титрования.

Бюретку заполняют раствором йодноватокислого калия.

После достижения рабочей температуры в печь помещают закрытый тигель, снимают крышку, закрывают и включают печь. Навеска сгорает в течение 8-10 мин.

В процессе выгорания серы и поступления в колбу двуокиси серы проводят непрерывное титрование, поддерживая исходную интенсивность окраски раствора в абсорбционном сосуде. Титрование считают законченным, если в течение 1 мин интенсивность окраски остается постоянной.

7.2.7. Для проведения контрольного опыта в предварительно прокаленный тигель помещают навески железной стружки, железного порошка и олова и проводят определение по п. 7.2.6.

7.2.8. Массовую долю серы в стандартных образцах определяют по п. 7.2.6.

7.2.9. По результатам анализа стандартных образцов определяют среднее арифметическое значение серного фактора F.

Серный фактор (F) в граммах на кубический сантиметр раствора йодноватокислого калия вычисляют по формуле

                           (9)

где т - масса навески стандартного образца г;

 - массовая доля серы в стандартном образце, %;

V - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем раствора нодпоиптокнслого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

7.2.10. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

,                              (10)

где V₂ - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

Vз - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³

т₁ - масса навески контролируемого покрытия, г.

Таблица 14

7.2.11. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 14.

8. МЕТОД КОНТРОЛЯ МАСЛОЕМКОСТИ ПОКРЫТИЙ

8.1. Метод основан на определении количества масла, адсорбированного покрытием.

При измерении применяют масло с кинематической вязкостью (2,5-3,5)×10^-5 м²/с при температуре 25 °С.

8.2. Образец с покрытием взвешивают, погружают в масло, нагретое до температуры 130 °С, и выдерживают в нем до температуры (20 ± 5) °С. Затем образец извлекают, удаляют избыток масла фильтровальной бумагой и взвешивают.

8.3. Маслоемкость (М) в миллиграммах на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

,                                                (11)

где т - масса образца после погружения в масло, мг

m₁ - масса образца до погружения в масло, мг;

S - площадь поверхности образца, мм².

9. МЕТОД КОНТРОЛЯ ПОЛНОТЫ ПРОМЫВКИ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

9.1. Метод основан на определении удельной электрической проводимости воды после промывки в ней испытуемого образца.

9.2. Образец (деталь) полностью погружают на 5 мин в кипящую дистиллированную воду с удельной электрической проводимостью не более 3,0×10^-6 См/м. Объем воды берут из расчета 5 см³ на 1 см² поверхности покрытия. Затем воду охлаждают до комнатной температуры и извлекают образец. Возмещают убыль воды, если она свыше 10 % и определяют ее удельную электрическую проводимость.

10. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

Контроль защитных свойств металлических покрытий - по ГОСТ 9.308-85.

Оценка результатов испытаний - по ГОСТ 9.311-87.

11. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОВЕРХНОСТНОЙ ПЛОТНОСТИ ФОСФАТНЫХ ПОКРЫТИЙ

11.1. Контроль кристаллической структуры

Фосфатное покрытие считают макрокристаллическим, если при увеличении 6^´ можно различить отдельные кристаллы, микрокристаллическим - при гомогенной поверхности (отдельные кристаллы не различимы), аморфным - при блестящей переливающейся поверхности.

11.2. Контроль поверхностной плотности фосфатных покрытий - по ГОСТ 9.402-80.

12. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ НАПОЛНЕНИЯ АНОДНО-ОКИСНЫХ ПОКРЫТИЙ НА АЛЮМИНИИ И ЕГО СПЛАВАХ

12.1. Метод окрашивания

12.1.1. Метод основан на определении изменения цвета покрытия в растворе красителя.

Подготовка образца - по п. 1.3.

12.1.2. Метод погружения

При проведении контроля образец погружают в раствор азотной кислоты 400 г/дм³, выдерживают 5 мин, извлекают, промывают и погружают на 5 мин в спиртовой раствор красителя 5 - 20 г/дм³ при температуре (20 ± 5) °С или на 15 мин в водный раствор красителя той же концентрации при температуре (50 ± 3) °С. По истечении времени испытания образец извлекают, промывают II высушивают.

12.1.3. Метод капли

При проведении контроля на участок образца, ограниченный с помощью любого изолирующего материала, наносят несколько капель раствора азотной кислоты. Толщина слоя испытательного раствора должна быть не менее 2 мм. По истечении 5 мин кислоту сливают, образец промывают. Затем поверхность образца полностью заполняют спиртовым или водным раствором красителя. Спиртовой рас) пор красителя выдерживают на поверхности образца в течение 5 мин при температуре (20 ± 5) °С. водный - 15 мин при температуре (50 ± 3) °С. По истечении времени испытания раствор красителя удаляют, снимают изолирующий материал, образец промывают и высушивают.

Осмотр покрытия проводят - по п. 2.2.

Наполнение покрытия считают удовлетворительным, если в течение испытания покрытие не окрасилось или окрасилось незначительно.

12.2. Метод определения разности масс

12.2.1. Метод основан на определении потери массы при травлении в испытательном растворе.

Подготовка образца - по п. 1.3.

Масса образца должна быть не более 200 г, площадь поверхности - не менее 30 см².

12.2.2. При проведении контроля образец выдерживают в растворе азотпии кислоты 500 г/дм³ в течение 10 мин при температуре (20 ± 5) °С, извлекают, промывают и высушивают теплым воздухом.

Если покрытие, окрашенное органическим красителем, обесцвечивается после выдержки в растворе азотной кислоты, наполнение покрытия считают неудовлетворительными и испытание прекращают.

Если покрытие не обесцвечивается, то образец помещают в эксикатор на 20 мин, затем взвешивают. Образец погружают в испытательный раствор при температуре (90 ± 2) °С на 20 мин, извлекают, промывают, высушивают теплым воздухом, помещают в эксикатор на 20 мин и взвешивают.

12.2.3. Потерю массы покрытия (Р) в миллиграммах на квадратный дециметр вычисляют по формуле

,              (12)

где т - масса образца до погружения в испытательный раствор, мг;

 - масса образца после погружения в испытательный раствор, мг;

S - площадь поверхности покрытия, дм².

12.2.4. Наполнение покрытия считают удовлетворительным, если в результате испытания потеря массы покрытия не превышает норм по ГОСТ 9.301-86, на поверхности покрытия отсутствует осадок белого цвета, обесцвечивание окрашенных покрытий незначительно.

12.2.5. Испытательный раствор готовят растворением 10 г сернокислого натрия в 1 дм³ дистиллированной воды, рН раствора доводят уксусной кислотой до 3,6 - 3,8, затем раствором серной кислоты 500 г/дм³ - до 2,5.

Для испытания применяют свежеприготовленный раствор. Расход раствора составляет 2 дм³/м² поверхности.

13. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СВОЙСТВ ПОКРЫТИЙ

См. приложение 9.

14. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

См. приложение 10.

15. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОГО УДЛИНЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ

См. приложение 11.

16. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ КОНТРОЛЕ ПОКРЫТИЙ

См. приложение 12.

17. КОНТРОЛЬНО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ АППАРАТУРА, ПРИМЕНЯЕМАЯ ПРИ КОНТРОЛЕ ПОКРЫТИЙ

См. приложение 13.

18. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

18.1. При проведении контроля металлических и неметаллических неорганических покрытий необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008-75.

18.2. Организация рабочих мест должна соответствовать «Межотраслевым требованиям по научной организации труда, которые должны учитываться при проектировании новых и реконструкции действующих предприятий, при разработке технологических процессов и оборудования», утвержденным Госстроем СССР, Минздравом СССР и ВЦСПС.

Расстановка оборудования для проведения контроля покрытий должна соответствовать Общесоюзным нормам технологического проектирования, ОНТП 05-86.

18.3. Классификация категории производства по степени пожарной опасности и класс помещения по исполнению элокгро-усгановок должны соответствовать требованиям СНиП 2.09.02-85, ПУЭ и ОНТП 24-86 «Определение категорий помещений и зданий по взрывопожарной и пожарной опасности», утвержденных МВД СССР.

18.4. Метеорологические условия и содержание вредных веществ в рабочей зоне помещений не должны превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005-88.

Контроль воздуха рабочей зоны помещений па содержание вредных веществ должен осуществляться по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденным Минздравом СССР в качестве методических указаний.

18.5. Уровни освещенности производственных помещений и рабочих мест должны соответствовать нормированным значениям, установленным СНиП II-4-79, или отраслевым нормам, согласованным с Минздравом СССР.

18.6. Оборудование должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-74.

18.7. При контроле толщины покрытий радиационными методами необходимо выполнять (при работе на приборах): при методе обратного рассеяния бета-излучения - «Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений», ОСП-72/80, утвержденных Минздравом СССР;

при рентгенофлюоресцентном методе - «Санитарные правила работы с источниками неиспользуемого рентгеновского излучения», № 1960-79, утвержденных Минздравом СССР.

18.8. При определении массовой доли серы в никелевом покрытии (п. 7.2) необходимо предусмотреть кислородоподводящие коммуникации по ГОСТ 12.2.052-81 и ГОСТ 10704-76.

18.9. Для предупреждения поражения электрическим током при эксплуатации контрольно-измерительной аппаратуры (приложения 3 и 13) необходимо выполнять «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Главгосэнергонадзором 21.12.84, а также требований ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.1.030-81 и ГОСТ 12.3.019-80.

18.10. Для предупреждения пожара и взрыва необходимо предусмотреть:

сборники с плотно закрывающимися крышками для обтирочных материалов, загрязненных ЛВЖ, с надписью «Огнеопасно»;

выполнение «Типовых правил пожарной безопасности для промышленных предприятий», утвержденных Главным управлением пожарной охраны МВД СССР, а также ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 12.1.010-76 и ГОСТ 12.4.009-83.

18.11. Для предупреждения воздействия общетоксичных и раздражающих веществ предусмотреть:

общеобменную приточно-вытяжную вентиляцию в помещениях, а также вытяжную вентиляцию на рабочих местах в соответствии с требованиями СНиП II-33-75;

сборники с плотно закрывающимися крышками для обтирочных материалов загрязненных растворами кислот, щелочей и другими общетоксичными материалами;

средства индивидуальной защиты в соответствии с нормами, утвержденными в установленном порядке (кислотощелочестойкие перчатки по ГОСТ 20010-74, халаты по ГОСТ 12.4.131-83 и по ГОСТ 12.4.132-83, очки защитные по ГОСТ P 12.4.013-85, респираторы фильтрующие универсальные РУ-60М по ГОСТ 17269-71).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ПРИМЕНЕНИЕ НЕРАЗРУШАЮЩИХ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЙ

Таблица 15

Основной металл или металл подслоя

Вид покрытия

медное, сплавы меди

никелевое, сплав никель-кобальт

никелевое, полученное химическим способом

цинковое

кадмиевое

хромовое

оловянное, сплавы олова

свинцовое, сплавы свинца

серебрянное, сплавы серебра

золотое, сплавы золота

палладиевое, радиевое

алюминиевое

анодно-окисное

неметаллическое неорганическое

стеклянная и фарфоровая эмаль

Сталь ферро магнитная

ВМ

ВТМ

М

ВМР

ВМР

М

вмрт

ВМИ

ВМР

ВМР

вмрт

ВМИ

-

ВМР

М

Сталь немагнитная

В

МТ

-

ВТ

ВТ

-

ВТ

-

ВРТ

ВРТ

РТ

ВМИ

-

РВ

-

Сплав железо- никель-кобальт

ВМР

МТ

ТМ

рвмт

рвмт

М

РМТ

ИМ

рвмт

врмт

Р

-

-

РМ

-

Медь и ее сплавы

-

РМТ

-

-

Р

РТ

Р

И

РВ

Р

РТ

-

-

РВ

В

Алюминий и его сплавы

Р

РМ

РТ

Р

Р

РТ

Р

И

Р

Р

РТ

-

В

В

В

Никель

В

-

-

ВРТ

РТВ

РТ

ВРТ

И

РВТ

РВТ

Р

-

РВ

РМ

-

Цинк и его сплавы

-

МТ

-

-

Р

Р

Р

И

РВ

РВ

РТ

-

-

РВ

-

Магний и его сплавы

РВ

РМТ

Р

Р

Р

Р

Р

И

РВ

РВ

Р

-

В

РВ

-

Титан и его сплавы

РВ

РМТ

Р

РВ

РВ

-

Р

И

РВ

РВ

РТ

-

-

РВ

-

Серебро

Р

РМТ

Р

Р

-

Р

Р

И

-

Р

-

-

-

РВ

В

Неметаллический

РВ

РМ

Р

РВ

РВ

Р

РВ

И

РВ

РВ

РВ

-

-

-

-