Методы приготовления растворов для колориметрического
и нефелометрического анализа
Reagents. Methods for preparation of solutions for
colorimetric
and nephelometric analysis
ГОСТ
4212-76
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется
на химические реактивы и устанавливает методы приготовления растворов,
содержащих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.
Растворы предназначены для колориметрического,
нефелометрического и других видов анализов методом сопоставления анализируемого
раствора и раствора сравнения.
Применение методов предусматривается в стандартах на
химические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены
требования ГОСТ 27025.
1.1 Для
приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ
6709 (если нет других указаний).
1.2 Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100.
1.3 Для приготовления растворов применяют реактивы
квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.
1.4 Массу навески реактива (т) в граммах,
необходимую для приготовления 1 дм3 раствора, содержащего 1 г
требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле
где
М - молекулярная масса применяемого реактива;
т1- атомная
масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.
Если в стандарте на применяемый реактив массовая доля
основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99 %, или
реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена
массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка (ткорр)к массе навески по формуле
где
т - масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100 %,
г;
X-
массовая доля основного вещества, найденная в реактиве, %.
1.5 Для приготовления растворов применяют мерные колбы по
ГОСТ 1770.
Мерные колбы вместимостью 100 см3 должны быть предварительно
индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100.
Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие
склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).
1.6 Фильтрование приготовленных растворов не допускается.
1.7 Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в
склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным
лаком.
1.8 Растворы массовой концентрации элемента, ион или
вещества 1 мг/см3 хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см3
- 3 мес (если нет других указаний).
При хранении растворов перед их использованием следует
следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор
заменяют свежеприготовленным.
1.9 Растворы меньшей концентрации элемента, иона,
вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.
1.10. Растворы массовой концентрации элемента, иона,
вещества 0,01 мг/см3 и более разбавленные применяют
свежеприготовленными.
1.11 Если при проведении анализа необходимо провести
сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные
количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов
сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его
количества.
1.12 Основные растворы объемом до 10 см3 для
разбавления отмеряют при помощи пипетки или бюретки (по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251)
с погрешностью не более 0,02 см3 после предварительного
перемешивания.
1.13 Растворы хранят в помещении с температурой
окружающего воздуха 15 - 25 °С в местах, защищенных от попадания прямых
солнечных лучей.
2,2960 г
растворяют в воде, содержащей несколько капель (0,2 см3) раствора
аммиака с массовой долей 25 %, и доводят объем раствора водой до 1 дм3
1,000 ± 0,005
»
-
10. Висмут (Bi)
а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный Bi (NO3)3×5H2O по ГОСТ 4110
-
2,3210 г
растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %
и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % до 1
дм3
1,0000 г
растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты
с массовой долей 25 % и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с
массовой долей 5 % до 1 дм3
1,000 ± 0,001
То же
-
11. Вольфрам
(W)
Натрий
вольфрамовокислый 2-водный Na2WO4×2H2O по ГОСТ 18289
-
1,7940 г
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3
0,1000 г
растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см3
разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси
водорода. После полного растворения добавляют 1 см3 раствора
хлористого натрия с массовой долей 10 % и выпаривают досуха. Сухой остаток
растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 моль/дм3 (2 н.) и доводят этим же
раствором кислоты объем раствора до 1 дм3
0,1440 г
растворяют при нагревании на водяной бане в 20 см3 воды,
содержащей 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с
(NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.). К раствору
прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты концентрации с
(НСl) = 6 моль/дм3 (6 н.) и доводят объем
раствора водой до 1 дм3
0,1000 ± 0,0002
Вода
-
14. Железо (Fe, II)
Соль закиси
железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeSO4
(NH4)2´SO4×6H2O
по ГОСТ
4208
-
0,7020 г
растворяют в воде, содержащей 0,4 см3 раствора серной кислоты с
массовой долей 16 %, и доводят объем раствора водой до 100 см3
1,0000 г
сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно
нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют
сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 дм3
1,00 + 0,01
То
же
То
же
24. Кремний
(Si)
а) Натрий
кремнекислый мета 9-водный Na2SiO3×9H2O по ГОСТ 4239
-
10,1210 г
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3
Аммоний
молибденовокислый (NH4)6Mo7O24´4Н2O
по ГОСТ 3765
-
1,8400 г
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3
1,000 ± 0,005
Вода
-
31. Мышьяк (As)
Мышьяка (III) окись As2O3
-
а) 0,1320 г
растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с
(NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.), нейтрализуют
раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 моль/дм3
(2 н.) в присутствии фенолфталеина и доводят объем раствора водой до 1 дм3
0,1000 ± 0,0002
То
же
-
б) 1,3200 г
растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10
%, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с
массовой долей 10 %, прибавляют 10 см3 избытка раствора серной
кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3
1,0000 г
растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке в 35 см3
разбавленной азотной кислоты (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3 -
5 см3, растворяют в 30 - 40 см3 воды и доводят объем
раствора водой до 1 дм3
0,1430 г
сплавляют в платиновом тигле с 2,5 - 4 г пиросульфата калия. Сплав растворяют
при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3 % и
после охлаждения доводят объем этим же раствором до 1 дм3
0,1000 ± 0,0005
Раствор
щавелевокислого аммония с массовой долей 3 %
Раствор
годен в течение 30 сут
37. Олово (Sn, II)
Олово
двухлористое 2-водное SnCl2×2H2O по ТУ 6-09-5384
-
0,1900 г
растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) и доводят объем этим же раствором
до 100 см3
0,2950 г
растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2 % и доводят объем
раствора этим же раствором кислоты до 100 см3
1,000 ± 0,006
Раствор
соляной кислоты с массовой долей 2 %
-
б) Олово Sn, с массовой долей олова не менее 99,8%
-
1,0000 г
растворяют в 20 см3 концентрированной серной кислоты, после
охлаждения вливают в 250 см3 холодной воды, добавляют 60 см3 концентрированной
серной кислоты и доводят объем водой до 1 дм3
1,000 ± 0,001
Раствор
серной кислоты с массовой долей 16 %
-
39. Палладий
(Pd)
а) Палладий
двухлористый PdCl2
-
0,1670 г
растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1
моль/дм3 (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором
кислоты до 100 см3
0,1000 г
растворяют в 5 см3 царской водки и выпаривают почти досуха.
Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 см3
раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3
(1 М) и доводят объем раствора водой до 100 см3
0,1000 г
растворяют в 10 см3 смеси концентрированной азотной и соляной
кислот (1:3) и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см3
концентрированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия и снова
выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной
кислоты (1:1) и доводят объем раствора разбавленной (1:10) соляной кислотой
до 10 см3
1,000 ± 0,003
Раствор соляной
кислоты (1:10)
-
41. Рений (Re)
Калий
рениевокислый KReO4
-
0,1550 г
растворяют в воде, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты
концентрации моль/дм3 (6 н.) и
доводят объем раствора водой до 1 дм3
1,6730 г
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3
1,000 ± 0,005
Вода
-
43. Ртуть (Hg, I)
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная Hg2(NO3)2×2H2O по ГОСТ 4521
-
1,3990 г
растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2 % (без окислов
азота) и доводят объем этим же раствором до 1 дм3. К раствору
добавляют каплю металлической ртути
1,000 ± 0,005
Раствор
азотной кислоты с массовой долей 2 % (без окислов азота); готовят по ГОСТ
4517
-
44. Ртуть (Hg, II)
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная Hg(NO3)2×H2O по ГОСТ
4520
-
1,7080 г
растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2 % (без окислов
азота) и доводят объем этим же раствором кислоты до 1 дм3
1,000 ± 0,005
То
же
-
45. Рубидий
(Rb)
Рубидий
хлористый RbCl
-
0,1410 г
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 cм3
1,00 ± 0,01
Вода
-
46. Свинец
(Pb)
а) Свинец
уксуснокислый Pb(СН3СОО)2´3Н2O
по ГОСТ
1027
-
1,8310 г
растворяют в воде, содержащей 1 см3 ледяной уксусной кислоты, и
доводят объем раствора водой до 1 дм3
0,1000 г
растворяют в смеси, состоящей из 1 см3 концентрированной азотной
кислоты, 10 см3 концентрированной соляной кислоты, 4 см3
концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной
кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3
1,000 ± 0,003
Вода
-
б) Кислота
селенистая H2SeO3
по ТУ 6-09-5407
-
1,6330 г
растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 0,2 см3
концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3
0,1530 г
нагревают с 5 см3 раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 6 моль/дм3 (6 н.) до
растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3
0,1000 г
растворяют в 0,3 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3
концентрированной соляной кислоты при нагревании. После удаления окислов
азота доводят объем раствора раствором соляной кислоты концентрации с (НСl)
= 6 моль/дм3 (6 н.) до 100 см3
1,000 ± 0,006
Раствор
соляной кислоты концентрации с (НСl) = 6 моль/дм3 (6н.)
-
56. Таллий
(Тl)
Таллий
азотнокислый TlNO3
-
0,1300 г
растворяют в растворе азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3 (1 н.) и доводят
объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3
1,000 ± 0,005
Раствор
азотной кислоты концентрации с (HNO3)
= 1 моль/дм3
-
57. Теллур
(Те)
Теллур Те с
массовой долей теллура не менее 99,7 %
-
0,1000 г
растворяют в 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают
досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси
натрия с массовой долей 35 - 40 %, разбавляют водой и прибавляют 20 см3
концентрированной соляной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу и
доводят объем раствора водой до 1 дм3
8,93 см3
раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно с (Na2S2O3×5H2O) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.) доводят водой до 100 см3
1,000 ± 0,003
Вода
Раствор
должен быть свежеприготовленным
59. Титан
(Ti)
а)
Калий-титан фтористый K2TiF6
-
0,5010 г
помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 см3 разбавленной (1:1)
серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После
охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и
выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно
переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10 %, и
доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм3
0,1000 ± 0,0005
Раствор
серной кислоты с массовой долей 10 %
-
б) Титан Ti
-
0,1000 г
растворяют в 10 см3 разбавленной (1:1) серной кислоты, прибавляют
1 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного
растворения. Если при этом раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по
каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют
25 см3 воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты.
Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно
переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10 %, и
доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3
1,000 ± 0,003
То
же
-
60. Торий (Th)
Торий
азотнокислый Th(NO3)4×4H2O
-
0,2380 г
растворяют в растворе азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) и
доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3
0,4710 г
нагревают с 5 см3 раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 6 моль/дм3 (6 н.) до полного
растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3
Свежеперегнанная
фракция, кипящая в пределах 114 - 117 °С
при 101,3 кПа
0,1000 г
(0,1 см3) растворяют в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина,
и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см3
1,000 ± 0,005
Изоамиловый спирт,
не содержащий пиридина
Изоамиловый
спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 см3 изоамилового
спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной
воронке со 100 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 5 %.
После удаления слоя серной кислоты спиртовой слой промывают водой до
исчезновения кислой реакции водного раствора (по синей лакмусовой бумажке) и
перегоняют с дефлегматором
0,5 г (0,4
см3) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3,
растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора
четыреххлористым углеродом до 50 см3