На главную | База 1 | База 2 | База 3

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.1922 - 4.1.1934-04

Выпуск 47

Издание официальное

Москва 2005

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.1922 - 4.1.1934-04

Выпуск 47

1. Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, E.Н. Грицун, Г.Ф. Громова), при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию МЗ РФ по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и специалистов Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3. Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.

4. Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы

по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека,

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

18 августа 2004 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций хлорметана
(хлористого метила), хлорэтана (хлористого этила),
дихлорметана (метиленхлорида), трихлорметана
(хлороформа), тетрахлорметана (четыреххлористого
углерода) в воздухе рабочей зоны
методом газовой хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.1933-04

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хлорметана в диапазоне массовых концентраций от 2 до 46 мг/м3, хлорэтана - от 14 до 288 мг/м3, дихлорметана - от 13 до 268 мг/м3, трихлорметана - от 3 до 60 мг/м3, тетрахлорметана - от 3 до 66 мг/м3.

2. Характеристика веществ

2.1. Хлорметан

2.1.1. Структурная формула

2.1.2. Эмпирическая формула CH3Cl.

2.1.3. Молекулярная масса 50,49.

2.1.4. Регистрационный номер CAS 74-87-3.

2.1.5. Физико-химические свойства. Хлорметан - газ с температурой кипения минус 23,7 °С, плотностью 2,31 г/дм3, хорошо растворяется в спирте, уксусной кислоте. Растворимость в воде - 0,9 %. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.1.6. Токсикологическая характеристика. Действует преимущественно на нервную систему и внутренние органы. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3, второй класс опасности.

2.2. Дихлорметан

2.2.1. Структурная формула

2.2.2. Эмпирическая формула СН2Сl2.

2.2.3. Молекулярная масса 84,94.

2.2.4. Регистрационный номер CAS 75-09-2.

2.2.5. Физико-химические свойства. Дихлорметан - жидкость с температурой кипения 40,1 °С, плотностью 1,34 г/см3, хорошо растворяется в спирте, эфире. Растворимость в воде - 2 %. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.2.6. Токсикологическая характеристика. Обладает наркотическим действием, при длительном воздействии поражает печень, почки, нервную и сердечно-сосудистую систему.

Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3, четвертый класс опасности.

2.3. Трихлорметан

2.3.1. Структурная формула

2.3.2. Эмпирическая формула СНСl3

2.3.3. Молекулярная масса 119,4.

2.3.4. Регистрационный номер CAS 67-66-3.

2.3.5. Физико-химические свойства. Трихлорметан - жидкость, с температурой кипения 61,2 °С, плотностью 1,5 г/см3, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле, ацетоне. Растворимость в воде - 1,0 %. На свету при доступе воздуха легко разлагается, особенно при соприкосновении паров с открытым пламенем, образуя фосген и хлористый водород. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.3.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, действующий токсически на обмен веществ и внутренние органы, в особенности на печень. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3, второй класс опасности.

2.4. Тетрахлорметан

2.4.1. Структурная формула

2.4.2. Эмпирическая формула ССl4.

2.4.3. Молекулярная масса 153,8.

2.4.4. Регистрационный номер CAS 56-23-5.

2.4.5. Физико-химические свойства. Тетрахлорметан - жидкость, с температурой кипения 76,8 °С, плотностью 1,632 г/см3, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде - 0,08 %. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.4.6. Токсикологическая характеристика.

Наркотик, вызывающий тяжелые повреждения печени, почек. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 20 мг/м3, второй класс опасности.

2.5. Хлорэтан

2.5.1. Структурная формула

2.5.2. Эмпирическая формула C2H5Cl.

2.5.3. Молекулярная масса 64,52.

2.5.4. Регистрационный номер CAS 75-00-3.

2.5.5. Физико-химические свойства. Хлорэтан - легколетучая жидкость с резким эфирным запахом, температурой кипения 12,2 °С (при температуре воздуха более 20 °С переходит в газообразное состояние), плотностью 0,921 г/см3, хорошо растворяется в спирте, эфире. Растворимость в воде - 0,43 %. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.5.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, вызывающий повреждения внутренних органов. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3, четвертый класс опасности.

3. Погрешность измерении

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций определяемых соединений с относительной погрешностью ±23 % для хлорметана и тетрахлорметана, ±25 % - для хлорэтана, ±22 % - для дихлорметана и трихлорметана, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации определяемых веществ выполняют методом газожидкостной хроматографии.

Регистрацию осуществляют пламенно-ионизационным детектором.

Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки.

Отбор проб проводят в газовые пипетки.

Нижний предел измерения содержания хлорметана в анализируемом объеме - 0,01∙10-3 мг, дихлорметана - 0,067∙10-3 мг, трихлорметана - 0,015∙10-3 мг, тетрахлорметана - 0,016∙10-3 мг, хлорэтана - 0,07∙10-3 мг.

Метод специфичен в условиях производства и розлива хлорметанов и хлорэтана. Определению не мешают хлористый водород и метан.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Хроматограф газовый серии «Цвет-500» с пламенно-ионизационным детектором

 

5.2. Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

ТУ 25-05.85.001-85

5.3. Шприцы медицинские, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см3

ТУ 64-1-378-90

5.4. Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833.106

5.5. Весы лабораторные типа ВЛР-200

ГОСТ 24104-2001

5.6. Гири, набор (1 - 100) г F1

ГОСТ 7328-2001

5.7. Цилиндры 2-100-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770-74

5.8. Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

5.9. Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

5.10. Аспиратор для отбора проб воздуха М-822

ТУ 64-1-862-82

5.11. Ротаметр для измерения расхода воздуха в пределах от 0,2 до 1 дм3/мин

ТУ 64-1-0801-256-80

5.12. Пипетки газовые 1-200, 1-1000

ГОСТ 18954-73

5.13. Гелий баллонный

ТУ 51-940-80

5.14. Водород баллонный

ГОСТ 3022-88

5.15. Воздух кл. 0

ГОСТ 17433-80

5.16. Хлорметан

ГОСТ 12794-80

5.17. Хлорэтан

ГОСТ 2769-92

5.18. Дихлорметан

ГОСТ 9968-86

5.19. Трихлорметан

ГОСТ 20015-88

5.20. Тетрахлорметан

ГОСТ 4-84

5.21. Хроматографическая насадка: 15 % SE-30 на хроматоне N-AW фр. (0,16 - 0,2) мм

 

5.22. Ацетон

ГОСТ 2768-84

5.23. Стекловата

ГОСТ 4640-93

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по квалификации не хуже вышеуказанных.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с помощью газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением свыше 0,07 МПа, необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Госгортехнадзор России, 1996 № 20 ГОСТ 12.2.085).

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение работе на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления газовых смесей и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении (84 - 106) кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку и заполнение колонки, подготовку хроматографа, приготовление газовых смесей, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка и заполнение колонки

Колонку перед заполнением следует промыть ацетоном, трихлорметаном, высушить, закрыть с одного конца стекловатой и заполнить хроматографической насадкой, применяя вакуум, уплотняя насадку легким постукиванием.

После заполнения концы колонки закрывают на 0,5 - 1 см стекловатой, помещают колонку в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 150 °С, постепенно повышая ее от 50 до 150 °С в течение 24 ч.

9.2. Подготовка хроматографа

Подготовку прибора и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.3. Приготовление газовоздушных смесей

9.3.1. Приготовление газовоздушной смеси № 1

Газовоздушную смесь готовят в газовых пипетках вместимостью 1 дм3. Объем пипеток калибруют с помощью мерных цилиндров и воды.

В вакуумированную газовую пипетку с помощью микрошприца вносят 10 мм3 дихлорметана и по 2 мм3 трихлорметана и тетрахлорметана. С помощью медицинских шприцев вносят 1,0 см3 газообразного хлорметана и 5,0 см3 хлорэтана (хлорэтан в условиях п. 8 находится в газообразном состоянии). Массовую концентрацию определяемого компонента С1 мг/дм3, рассчитывают по формуле:

(1)

V1 - объем пипетки, дм3;

mi - масса определяемого компонента, мг, которая для хлорметана и хлорэтана определяется по формуле:

(2)

М - молекулярная масса определяемого компонента;

Р - атмосферное давление, кПа;

t - температура воздуха в месте отбора хроматографируемой пробы;

V2 - объем хлорэтана или хлорметана, взятого для приготовления смеси № 1, см3.

Для дихлорметана, трихлорметана и тетрахлорметана масса mi в мг определяется по формуле:

mi = ρV3, где

(3)

ρ - плотность определяемого компонента, мг/мм3;

V3 - объем определяемого компонента, взятого для приготовления смеси № 1, мм3.

Полученные массовые концентрации приведены в табл. 1. Смесь устойчива в течение 6 ч.

Таблица 1

Смесь № 1

Название вещества

Массовая концентрация, мг/дм3

Хлорметан

2,25

Хлорэтан

14,4

Дихлорметан

13,4

Трихлорметан

3,0

Тетрахлорметан

3,3

9.4. Установление градуировочной характеристики

9.4.1. Приготовление градуировочных газовоздушных смесей

Готовят пять градуировочных газовоздушных смесей. В вакуумированные газовые пипетки вместимостью 1 дм3 вносят 1,0; 2;0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 газовоздушной смеси № 1. Массовую концентрацию определяемого компонента, С2 мг/м3, рассчитывают по формуле:

(4)

С1 - массовая концентрация определяемого компонента в смеси № 1, мг/дм3;

V4 - объем смеси № 1, взятой для приготовления градуировочной смеси, см3;

V5 - объем газовой пипетки, дм3.

Полученные концентрации представлены в табл. 2 - 6. Смеси устойчивы в течение 6 ч.

Таблица 2

Смеси для установления градуировочной характеристики
при определении хлорметана

№ градуировочной смеси

Объем газовой смеси № 1, см3

Объем воздуха, см3

Массовая концентрация, мг/м3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг∙10-3

1

1

999

2,25

0,01

2

2

998

4,5

0,02

3

5

995

11,3

0,06

4

10

990

22,5

0,11

5

20

980

45

0,23

Таблица 3

Смеси для установления градуировочной характеристики
при определении хлорэтана

№ градуировочной смеси

Объем газовой смеси № 1, см3

Объем воздуха, см3

Массовая концентрация, мг/м3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг∙10-3

1

1

999

14,4

0,07

2

2

998

28,8

0,14

3

5

995

72,0

0,36

4

10

990

144,0

0,72

5

20

980

288,0

1,44

Таблица 4

Смеси для установления градуировочной характеристики
при определении дихлорметана

№ градуировочной смеси

Объем газовой смеси № 1, см3

Объем воздуха, см3

Массовая концентрация, мг/м3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг∙10-3

1

1

999

13,4

0,067

2

2

998

26,8

0,13

3

5

995

67,0

0,34

4

10

990

134,0

0,67

5

20

980

268,0

1,34

Таблица 5

Смеси для установления градуировочной характеристики
при определении трихлорметана

№ градуировочной смеси

Объем газовой смеси № 1, см3

Объем воздуха, см3

Массовая концентрация, мг/м3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг∙10-3

1

1

999

3,0

0,015

2

2

998

6,0

0,03

3

5

995

15

0,08

4

10

990

30

0,15

5

20

980

60

0,30

Таблица 6

Смеси для установления градуировочной характеристики
при определении тетрахлорметана

№ градуировочной смеси

Объем газовой смеси № 1, см3

Объем воздуха, см3

Массовая концентрация, мг/м3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг∙10-3

1

1

999

3,3

0,016

2

2

998

6,6

0,03

3

5

995

16

0,08

4

10

990

33

0,16

5

20

980

66

0,33

Приготовленные по п. 9.4.1 градуировочные газовоздушные смеси хроматографируют в условиях работы хроматографа п. 9.4.2.

9.4.2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура испарителя

100 °С

Температура детектора

100 °С

Температура термостата колонок

50 °С

Объемный расход газа-носителя

30 см3/мин

Объемный расход водорода

30 см3/мин

Объемный расход воздуха

300 см3/мин

Скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч

Объем вводимой пробы

5,0 см3

Время удерживания хлорметана

45 с

Время удерживания хлорэтана

55 с

Время удерживания дихлорметана

80 с

Время удерживания трихлорметана

140 с

Время удерживания тетрахлорметана

200 с

9.4.3. Вычисление значений градуировочных коэффициентов

На полученных хроматограммах определяют времена удерживания компонентов, измеряют площади пиков.

Рассчитывают значение градуировочных коэффициентов по каждой смеси для каждого компонента по формуле:

(5)

Sj - среднее арифметическое значение площадей пиков определяемого компонента, мм2;

mj - масса определяемого компонента в хроматографируемом объеме пробы, мг, которая определяется по формуле:

(6)

V6 - хроматографируемый объем пробы, см3;

СV - массовая концентрация определяемого компонента в градуировочной смеси, мг/м3.

Рассчитывают среднее арифметическое значение градуировочных коэффициентов по всем смесям по формуле:

(7)

n - число градуировочных смесей.

Градуировку прибора проводят при выполнении каждой новой серии измерений, после поверки или ремонта прибора, один раз в месяц, если методика используется постоянно.

9.5. Отбор пробы воздуха

Воздух с помощью аспиратора пропускают через газовую пипетку вместимостью 200 см3 с объемным расходом 0,2 дм3/мин в течение 10 мин.

После отбора пробы газовую пипетку с двух сторон закрывают кранами.

Пробы хранят не более 6 ч.

10. Выполнение измерений

Для анализа с помощью медицинского шприца отбирают 5 см3 пробы из газовой пипетки и хроматографируют в условиях п. 9.4.2.

Измеряют площади пиков определяемых компонентов. Массу определяемого компонента в хроматографируемом объеме пробы а, мг, вычисляют по формуле

а = KS, где

(8)

K - градуировочный коэффициент определяемого компонента;

S - среднее арифметическое из трех значений площадей пиков определяемого компонента в пробе, мм2.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию определяемых компонентов (С, мг/м3) вычисляют по формуле:

(9)

а - масса определяемого компонента, найденная в хроматографируемом объеме пробы, мг;

Vn - хроматографируемый объем пробы, приведенной к стандартным условиям, см3 (прилож. 1);

106 - коэффициент пересчета см3 на м3.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

С ± ΔС, мг/м3, при Р = 0,95; где Δ - характеристика погрешности.

(10)

13. Контроль погрешности методики

Таблица 7

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля точности
и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Наименование определяемого компонента и диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/м3

Характеристика погрешности (границы, в которых находится погрешность измерений), ±δ, %

Норматив оперативного контроля точности, K, % (Р = 0,90; m = 3)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости, Dотн. % (Р = 0,95; m = 2)

хлорметан от 2 до 46

23

19

14

хлорэтан от 14 до 288

25

21

15

дихлорметан от 13 до 268

22

18

20

трихлорметан от 3 до 60

22

18

15

тетрахлорметан от 3 до 66

23

19

15

13.1. Общие положения

13.1.1. Перед началом выполнения измерений по настоящей методике каждый аналитик должен показать способность получить результаты с приемлемой воспроизводимостью, выполнив тест, изложенный в п. 13.2. Тест, изложенный в п. 13.2, или отдельные его части выполняются периодически в соответствии с нормативной документацией лаборатории, регламентирующей периодичность и порядок внутреннего оперативного и статистического контроля, а также при появлении сомнительных результатов анализа.

13.1.2. Перед выполнением процедур контроля аналитик должен проанализировать «холостую» пробу чистого воздуха по п. 10, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнения от аналитической системы, стеклянного оборудования и реактивов. При появлении загрязнения обнаруживают их источник, поочередно анализируя все реактивы. Анализ «холостой» пробы проводят также при использовании новой партии реагентов.

13.2. Контроль погрешности методики с помощью аттестованных газовоздушных смесей

13.2.1. Алгоритм контроля

Для проведения контроля готовят аттестованные смеси в соответствии с п. 9.3. Расчет аттестованных значений массовых концентраций проводят в соответствии с п. 9.4. Значение относительной погрешности приготовления концентрации каждого из компонентов в аттестованных смесях не превышает:

для хлорметана

±8,1 %

для хлорэтана

±7,4 %

для дихлорметана

±6,3 %

для трихлорметана

±6,3 %

для тетрахлорметана

±6,3 %

при доверительной вероятности 0,95.

 

Проводят измерение массовых концентраций компонентов в аттестованных смесях по п. 10 и вычисляют результаты по формуле (9).

13.2.2. Обработка результатов контроля погрешности МВИ

Рассчитывают среднее значение 2 определений в аттестованной смеси.

(11)

Точность считается удовлетворительной, если полученное значение удовлетворяет условию

(12)

С0 - аттестованное значение концентрации определяемого компонента;

K - значение норматива контроля точности, которое равно

K = 0,19 ∙ С - для хлорметана;

K = 0,21 ∙ С- для хлорэтана;

K = 0,18 ∙ С - для дихлорметана;

K = 0,18 ∙ С - для трихлорметана;

K = 0,19 ∙ С - для тетрахлорметана.

13.3. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для оперативного контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Отобранные пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, получают два результата анализа двумя аналитиками, используют разные шприцы для ввода пробы.

Рассчитывают результат контрольной процедуры Dк, равный расхождению двух результатов измерений

Dк = |С1 - С2|, где

(13)

С1 и С2 - результаты анализа двух проб воздуха, полученные двумя аналитиками.

Сравнивают полученное значение Dк с нормативами контроля воспроизводимости

Dн = 0,14 ∙ С - для хлорметана;

Dн = 0,15 ∙ С - для хлорэтана;

Dн = 0,20 ∙ С - для дихлорметана;

Dн = 0,15 ∙ С - для трихлорметана;

Dн = 0,15 ∙ С - для тетрахлорметана.

Если выполняется условие: DкDн, то воспроизводимость измерения считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из трех проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны: НИЦ «Экое» ЗАО «Алгама», г. Москва (Рыжов В.С.); Аналитическая лаборатория НИЦ ОАО «Химпром», г. Новочебоксарск (Уткина Т.А., Дмитриева З.Г.).

Содержание

1. Область применения. 2

2. Характеристика веществ. 2

2.1. Хлорметан. 2

2.2. Дихлорметан. 2

2.3. Трихлорметан. 3

2.4. Тетрахлорметан. 3

2.5. Хлорэтан. 3

3. Погрешность измерении. 4

4. Метод измерений. 4

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 4

6. Требования безопасности. 5

7. Требования к квалификации операторов. 5

8. Условия измерений. 5

9. Подготовка к выполнению измерений. 5

9.1. Подготовка и заполнение колонки. 5

9.2. Подготовка хроматографа. 6

9.3. Приготовление газовоздушных смесей. 6

9.4. Установление градуировочной характеристики. 6

9.5. Отбор пробы еоздуха. 9

10. Выполнение измерений. 9

11. Вычисление результатов измерений. 9

12. Оформление результатов анализа. 9

13. Контроль погрешности методики. 9

13.1. Общие положения. 10

13.2. Контроль погрешности методики с помощью аттестованных газовоздушных смесей. 10

13.3. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости. 11

14. Нормы затрат времени на анализ. 11