|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы испытаний Часть 2 ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 24523.0-80 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2004 ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г. В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.83 1. Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает общие требования к методам химического анализа. 2. Пробу материала массой не менее 200 г, отобранную по ГОСТ 13236, перемешивают и последовательно сокращают квартованием до массы не менее 20 г. Затем пробу делят на две части, одну из которых используют для определения изменения массы при прокаливании, а другую измельчают до полного прохода через сетку № 0063 (ГОСТ 6613) в приспособлениях, исключающих загрязнение пробы нейтральными разбавителями и окислами железа, кремния, алюминия, магния и кальция (например, агатовые или яшмовые ступки). Эту пробу используют для определения окислов кремния, алюминия, железа, кальция и магния. Перед взятием навесок пробу сушат при 105 - 110 °С до постоянной массы, тщательно перемешивают и хранят в эксикаторе. 3. Определение массовой доли окиси магния и изменения массы при прокаливании проводят параллельно на трех навесках. Остальные определения проводят параллельно на двух навесках. Параллельно проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать величину допускаемого расхождения при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение погрешности Δ. (Измененная редакция, Изм. № 3). 5. При проведении анализа с целью контроля погрешности результатов в тех же условиях анализируют параллельно в двух (трех) навесках стандартный образец не реже одного раза в смену. При проведении анализов с продолжительностью более одной смены анализируют стандартный образец с каждой партией проб. Химический состав стандартного образца должен соответствовать по составу анализируемой пробе. При отсутствии стандартного образца соответствующего химического состава контроль осуществляют методом добавок. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 5а. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать Δ, приведенной в соответствующем стандарте на методы анализа, при выполнении следующих условий: расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли компонента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение δ, приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа. 5б. При выполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторный анализ. Если при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа. 5в. Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в различных условиях (разными исполнителями, в разное время и др.), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа. 5а - 5в. (Введены дополнительно, Изм. № 3). 6. Взвешивание навесок, веществ для приготовления стандартных растворов проводят на весах лабораторных общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее). Взвешивание веществ для приготовления других растворов по ходу анализа проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 со случайной погрешностью 0,01 г. 7. Концентрацию растворов выражают: массовая концентрация - г/дм3 или г/см3; молярная концентрация - моль/дм3; молярная концентрация эквивалента - моль/дм3. Массовые концентрации растворов устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и вычисляют с последующим округлением до четвертой значащей цифры. 6, 7. (Измененная редакция, Изм. № 2). 8. При проведении анализа и приготовлении растворов применяют реактивы квалификации не ниже «чистый для анализа» (ч.д.а.), дистиллированную воду по ГОСТ 6709 и беззольные фильтры. 9. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части кислоты, вторые - объемные части воды. 10. Водные растворы реактивов должны быть отфильтрованы. 11. Выражение «холодная вода» или «холодный раствор» означает, что жидкость имеет температуру 5 - 20 °С, а «теплая вода» или «теплый раствор» - 40 - 50 °С. 12. Лабораторная мерная посуда должна соответствовать ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 13. При фотометрическом и атомно-абсорбционном методах анализа градуировочные графики строят в координатах: масса определяемого компонента в граммах - оптическая плотность анализируемого раствора. Градуировочный график строят по двум параллельным определениям для каждой точки серии стандартных растворов. Допускается использовать данные эксперимента в расчетном варианте. (Измененная редакция, Изм. № 2). 14. Проверку градуировочных графиков при фотометрическом методе анализа проводят не реже одного раза в месяц. 15. Проверку градуировочных графиков при атомно-абсорбционном методе анализа проводят для каждой партии проб. Стандартные градуировочные растворы хранят в течение 1 мес. 14, 15. (Введены дополнительно, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6280 Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97) Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2503 За принятие изменения проголосовали:
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95) 6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 12-84, 1-88, 12-97) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||