ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПОЧВЫ Методы
определения удельной электрической проводимости, ГОСТ 26423-85 Москва 1985 РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР Зам. Министра Н.Ф. Татарчук УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283. Содержание
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен c 01.01.86 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки из засоленных почв с целью оценки общей концентрации солей при проведении почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и изыскательских работах. Суммарная относительная погрешность составляет: 7,5 % - при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/cм; 5 % - св. 0,3 мСм/см; 20 % - при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 7,5 % - св. 0,3 % до 1 %; 5 % - св. 1 %. При измерении рН суммарная погрешность метода составляет 0,1 единицы рН. Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью кондуктометра и рН с помощью рН-метра. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ2.1. Для проведения анализа применяют: кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 - 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5 %; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80; взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин-1 или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин-1 для перемешивания почвы с водой; весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2 %; рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН; электрод стеклянный для определения активности ионов водорода; электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный; дозаторы с погрешностью дозирования не более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью 200 см3 или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74; пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82; чашки фарфоровые диаметром 7 см; термометр лабораторный с диапазоном измерений 15-30°С и ценой делений 1º; термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105°С; баню водяную; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.; стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-74; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5·10-6 мСм/см. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации с (KCl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) 0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. 3.2. Определение константы кондуктометр и ческой ячейки (датчика) Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3 и определяют электрическую проводимость. Константу датчика (X), см-1, вычисляют по формуле: , где 1,411 - удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3 при 25 °С, мСм/см; а - измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3, мСм; k - коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С. Если прибор имеет температурный компенсатор, k = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице: Таблица
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление водной вытяжки из почвыПробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания. При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г. Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2 %. 4.2. Определение электрической проводимостиПосле 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой. Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки. 4.3. Измерение рНЧасть почвенной суспензии, полученной по п. 4.1, объемом 15-20 см3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и используют для измерения рН. Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,80 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86. 4.4. Фильтрование суспензийВ воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5-1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см3 отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают. Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или на воздухе и используют для фильтрования. По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната. 4.5. Определение плотного остатка вытяжкиОтбирают дозатором или пипеткой 25 см3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения. Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки (X), мСм/см, вычисляют по формуле: , где а - измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм; С - константа кондуктометрической ячейки (датчика), см-1; k - коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице. Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве (X1) в процентах вычисляют по формуле:
где m - масса чашки с остатком, г; m1 - масса пустой чашки, г; 500 - коэффициент пересчета в проценты; 25 - объем пробы вытяжки, см3. 5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 11 % - при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7 % - св. 0,3 мСм/см; 30 % - при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 10 % - св. 0,3 до 1,0 %; 7 % - св. 1,0 %; 0,2 единицы рН - при измерении рН. 5.3. При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах. Допускаемые отклонения (X), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле:
где εi - допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах для i-го иона, ммоль в 100 г почвы. Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение (εi) вычисляют по формуле:
где аi - количество вещества эквивалента i-го иона в почве, ммоль в 100 г; Vi - допускаемое отклонение при определении i-го иона в соответствии с методом его определения, %; 100 - коэффициент пересчета процентов в сотые доли. 5.4. Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления. |