ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора. Методы основаны на извлечении подвижных форм фосфора из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и последующем определении в вытяжке фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре. В качестве восстановителя фосфорно-молибденового комплекса используют сернокислый гидразин или аскорбиновую кислоту. При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм фосфора испытания проводят по методу с использованием аскорбиновой кислоты. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0. 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА СЕРНОКИСЛОГО2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н). Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 2,5 %. Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 1 %. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С. Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого. Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого. 2.2. Подготовка к испытанию 2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н) 16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 18,2 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 - 600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем дистиллированной водой до метки. 2.2.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония (NH4)6Mo7O24·4H2О) с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c(1/2H2SO4) = 10 моль/дм3 (10 н) Навеску массой (12,5 ± 0,1) г аммония молибденовокислого растворяют в 100 см3 подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды. К 200 см3 дистиллированной воды добавляют 140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм3. В нее же, постепенно перемешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, доводят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более месяца при температуре от 5 до 10 °С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: (200,0 ± 0,1) г сухого реактива растворяют в 300 см3 подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды и приливают водный раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления слабого запаха. Затем горячий раствор фильтруют, быстро охлаждают и оставляют на 18 - 20 ч, после чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги (выход 50 - 60 %). 2.2.3. Приготовление раствора гидразина сернокислого (N2H4·H2SO4) с массовой долей 1 % Навеску массой (5,0 ± 0,1) г гидразина сернокислого растворяют в 200 см3 подогретой до 40 - 50 °С дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки водой. 2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (KН2РО4) массовой концентрации 0,1 мг/см3 Навеску массой (0,1917 ± 0,0002) г однозамещенного фосфата калия растворяют в 500 - 600 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями серной кислоты концентрации c (1/2H2SO4) = 5 моль/дм3 (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доводят объем раствора до метки водой. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг Р2О5. Раствор готовят разбавлением основного образцового раствора А дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 см3 раствора А и доводят объем до метки водой). Рабочий образцовый раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг Р2О5. Готовят его непосредственно перед анализом. 2.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (1/2H2SO4) = 10 моль/дм3 (10 н), 2 см3 раствора гидразина сернокислого с массовой долей 1 % и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опускают в кипящую водяную баню на15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и по истечении 1 - 2 ч измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят следующим образом: 25 - 30 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, затем 2 см3 раствора гидразина сернокислого и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опускают в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше. Контрольный раствор должен иметь желтую окраску, а фосфоросодержащие растворы - от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Окраска устойчива в течение 24 ч. На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием. Таблица 1
Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2 - 5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (1/2H2SO4) = 10 моль/дм3 (10 н), 2 см3 гидразина сернокислого с массовой долей 1 %, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и через 1 - 2 ч определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 2.2.6. При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение фосфора повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление. 2.4.1. По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из торфяной продукции, с помощью градуировочного графика находят массовую долю фосфора. Массу фосфора в пересчете на Р2О5 (X) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле
где т - масса фосфора, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг; 250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н), приливаемой к навеске исследуемого материала, см3; K΄ - поправка на разбавление фильтрата; V - объем фильтрата, взятый на определение, см3; т1 - масса навески торфяной продукции, г. 2.4.2. Массу фосфора в пересчете на Р2О5 (X1) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
где W - массовая доля влаги в торфяной продукции, % 2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 мг
2.4.4. Массовую долю фосфора в пересчете на Р2О5 (X2) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации c (НС1) = 0,2 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор концентрации c (1/2H2S04) = 5 моль/дм3 (5 н). Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный. Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по ТУ 6-09-803. Кислота аскорбиновая. Реактив 1. Реактив 2. Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого. 3.2. Подготовка к испытанию 3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм3 - по п. 2.2.1. 3.2.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c (1/2H2SO4) = 5 моль/дм2 (5 н) 140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200 см3 дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки водой. 3.2.3. Приготовление реактива 1 Навеску массой (6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Навеску массой (0,1454 ± 0,0002) г сурьмяновиннокислого калия K(SbO) C4H4O6·1/2H2O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы добавляют к. 500 см3 раствора серной кислоты концентрации c (1/2H2SO4) = 5 моль/дм3 (5 н). Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят заранее и хранят в темной склянке в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С. 3.2.4. Приготовление реактива 2 Навеску массой (0,8870 ± 0,0002) г аскорбиновой кислоты (С6Н8О6) растворяют в 169 см3 реактива 1 и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят ежедневно. 3.2.5. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (KH2PO4) - по п. 2.2.4. 3.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика Из основного образцового раствора А готовят серию рабочих растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А, указанный в табл. 3, и объем доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н). В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2,5 см3 из каждой колбы и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют по 47,5 см3 реактива 2 и хорошо перемешивают. Не ранее чем через 10 мин колориметрируют окрашенные растворы с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании полученных показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы P2O5 в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Таблица 3
3.3. Проведение испытания Определение фосфора проводят в фильтратах, полученных по п. 2.3. Пипеткой отбирают 2,5 см3 фильтрата, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и приливают 47,5 см3 реактива 2 (раствор молибденовокислого аммония с аскорбиновой кислотой и сурьмяновиннокислым калием). Через 30 мин определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.6. В случае высокой концентрации фосфора в фильтрате необходимо определение его повторить, предварительно разбавив испытуемый фильтрат в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление. 3.4. Обработка результатов Обработку результатов проводят в соответствии с п. 2.4. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР ИСПОЛНИТЕЛИ Л.М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Н.К. Шорох; О.А. Краснова; Т.В. Агеева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|