ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
ГОСТ 11512-65
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7 сентября 1965 г. дата введения установлена 01.01.66 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов. Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы. Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ1.1. При проведении определения зольности битума применяют: - тигли фарфоровые низкой формы № 5 по ГОСТ 9147-80; - эксикатор по ГОСТ 25336-82; - щипцы тигельные никелированные длиной 25-30 см; - фарфоровый треугольник; - асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля; - треножник; - электрический муфель или тигельную печь; - сетку металлическую № 07; - аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10 %-ный водный раствор; - кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20 %-ный раствор; - воду дистиллированную; - соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91; - часовое стекло или стеклянную пластинку; - весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы – осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы – фильтрацией нагретого до 60°С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775±25)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. (Введен дополнительно, Изм. № 2). Раздел 3. (Исключен, Изм. № 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ4.1. Около 10 г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле. Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля. После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775±25)°С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры. (Измененная редакция, Изм. № 2). После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Зольность испытуемого битума (Х) в процентах вычисляют по формуле
где т – масса тигля с золой в г; т2 – масса чистого тигля в г; т3 – навеска испытуемого битума в г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. 5.2. Сходимость Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице. В процентах
5.2-5.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
|