4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА п-БРОМАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.118-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.118-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА п-БРОМАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 208,5

Гидрохлорид п-броманилина - белое кристаллическое вещество. Плохо растворим в воде. Не растворятся в ацетоне, эфире, гексане, хлороформе. Хорошо растворим - в метаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе ацетона и толуола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метанолом.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в колонку от 0,025 до 0,5 мкг гидрохлорида п-броманилина из стандартного раствора № 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                                  +20 °С

Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,1 %-ный раствор

ортофосфорной кислоты (45:55))                                                                   100 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                                            240 нм

Скорость движения ленты самописца                                                           0,5 см/мин

Диапазон измерения самописца                                                                     100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                         50 мкл

Время удерживания гидрохлорида п-броманилина                                      5 мин 15 с

Элюирующий объем                                                                                         519 мкл

Эффективность колонки                                                                                  2700 т. т.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (в мм²) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5-ти точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой, на 15 минут. Степень десорбции гидрохлорида п-броманилина с фильтра составляет 97 %.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание гидрохлорида п-броманилина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрохлорида п-броманилина «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ