ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕКСАМИНА МУК 4.1.0.499-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.499-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕКСАМИНА
М. м. 190,24 Мексамин основание (5-метокситриптамин) - кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, в органических растворителях, в т. ч. хлороформе и ацетонитриле, а также в водных растворах кислот. Слабо растворим в воде. Температура плавления - 120-121 °С.
М. м. 226,50 Мексамин хлоргидрат (5-метокситриптамин хлоргидрат) - кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета. Растворим в метиловом и этиловом спиртах, в органических растворителях, в т. ч. хлороформе и ацетонитриле. Хорошо растворим в воде. Температура плавления - 242-244 °С. В воздухе находятся в виде аэрозолей. Обладают общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,1 мкг, суммы мексамина хлоргидрата и мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,005. Нижний предел измерения мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м3. Измерению не мешает наличие 5-метокситриптамин-2-карбоновой кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией мексамина хлоргидрата 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г мексамина хлоргидрата в 1 %-ном растворе уксусной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией мексамина хлоргидрата 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором уксусной кислоты. Стандартный раствор № 3 с концентрацией мексамина основания 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г мексамина основания в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют раздельно через 2 независимых фильтра типа АФА-ВП-10 (фильтр № 1 и фильтр № 2). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно аспирировать по 100 л воздуха через каждый фильтр. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерениюХроматографические колонки промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф, в хроматографическую колонку № 1 от 0,005 до 0,1 мкг мексамина хлоргидрата из стандартного раствора № 2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки 20 °С Скорость подачи элюента (ацетонитрил-0, М фосфатный буфер (рН 2,5) - 1:9 100 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 224 нм Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин Чувствительность детектора 0,1 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл Время удерживания мексамина хлоргидрата и мексамина основания в фосфатном буфере 13 мин 45 с Элюирующий объем 1375 мкл Эффективность колонки по мексамина хлоргидрату и мексамина основанию в фосфатном буфере 2200 тт Строят градуировочный график № 1, для чего на полученных хроматограммах измеряют площади пиков и вычерчивают градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от совместного содержания мексамина хлоргидрата и мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Инжектируют в хроматограф в хроматографическую колонку № 2 от 0,1 до 2 мкг мексамина основания из стандартного раствора № 3. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки 20 °С Скорость подачи элюента: гексан-этанол, 2:1 200 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 210 нм Скорость движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин Чувствительность детектора 0,8 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 10 мкл Время удерживания мексамина основания 8 мин 45 с Элюирующий объем 1750 мкл Эффективность колонки по мексамина основанию 420 тт Строят градуировочный график № 2, для чего на полученных хроматограммах измеряют площади пиков и вычерчивают градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр № 1 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл 1 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра суммарного количества мексамина основания и мексамина хлоргидрата - 98,5 %. Хроматографирование полученного раствора № 1 проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика № 1. Количественное определение суммарного содержания мексамина основания и мексамина хлоргидрата в хроматографируемых объемах проводят по предварительно построенному градуировочному графику № 1. Фильтр № 2 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра суммарного количества мексамина основания - 97 %. Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента № 2. Хроматографирование полученного раствора № 2 проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика № 2. Количественное определение индивидуального содержания мексамина основания в хроматографируемых объемах проводят по предварительно построенному градуировочному графику № 2. Расчет концентрацииСуммарную концентрацию мексамина основания и мексамина хлоргидрата С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - суммарное содержание мексамина основания и мексамина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Концентрацию мексамина основания С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|