ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.503-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.503-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 182
Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения - 250 °С. Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотители.
Нижний предел измерения концентраций вещества в хроматографируемом растворе - 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают бензолсульфокислота, бензол, толуол, фенол.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Жидкостной хроматограф с УФ-детектором |
|
|
Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм |
|
|
Поглотители с пористой пластинкой |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 100 мл |
|
|
Микрошприц МШ-10 |
ГОСТ 8043-75 |
|
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
|
Стаканы химические вместимостью 50 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Реактивы, растворы и материалы
|
Насадка для хроматографической колонки - Силасорб C18, зернением 8 мкм, фирмы «Лахема» |
|
|
Метиловый эфир бензолсульфокислоты |
ТУ 6-14-175-85 |
|
Этиловый спирт, х. ч. |
ГОСТ 5963-67 |
|
Ацетонитрил очищенный |
ТУ 609-14-2167-84 |
|
Ортофосфорная кислота |
ГОСТ 6552-58 |
Основной стандартный раствор метилового эфира с концентрацией бензолсульфокислоты 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 4 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, соединенных последовательно, заполненных 2 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в пробирках с притертыми пробками в холодильнике в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этанолом. Вводят 20 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки комнатная
Скорость элюента: ацетонитрила 20 %
этанола 39 %
воды 50 %
ортофосфорной кислоты 0,25 %
Режим изократический
Скорость движения диаграммной ленты 0,25 см/мин
Чувствительность 0,02
Детектирование при длине волны 254 нм
Объем вводимой пробы 20 мкл
Время удерживания метилового эфира бензолсульфокислоты 3,6 мин
Проведение измерения
Растворы из поглотительных приборов объединяют и 20 мкл вводят в колонку хроматографа с помощью микрошприца (2 раза по 10 мкл). Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с. |
|
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с. |
|
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с. |
|
Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с. |
|
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с. |
СОДЕРЖАНИЕ