УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.444-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций натриевой соли поливинилтетразола (натрий ПВТ) в воздухе рабочей зоны

                                                                    М. м. 100 - 200 тыс.

Раствор натрия ПВТ применяется в качестве связующего в азотгенерирующих композициях. В воде представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля

Натрий ПВТ обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на фотометрическом определении окрашенного в сине-зеленый ассоциата натрия ПВТ с бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации натрия ПВТ в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 17 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 11 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                              ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                            ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Натрий ПВТ, 30 %-ный водный раствор                                             ТУ 6-09-11-2114-91

Стандартный раствор № 1 с концентрацией натрия ПВТ 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой 30 %-ного водного раствора натрия ПВТ.

Раствор устойчив в течение 4 ч.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией натрия ПВТ 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз.

Раствор устойчив в течение 4 ч.

Вода дистиллированная                                                                        ГОСТ 6709-72

Бромкрезоловый зеленый, 0,2 %-ного

раствора в 20 %-ном этиловом спирте                                                ТУ 6-09-1409-76

Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания натрия ПВТ в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 мес. или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания натрия ПВТ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию натрия ПВТ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИХФИ. г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям