УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.451-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации пара-уретилан-бензолсульфамида в воздухе рабочей зоны

                                                                   М. м. 230,24

Пара-уретиланбензолсульфамид - белый мелкокристаллический порошок без запаха. Плохо растворим в воде, не растворим в спирте, гексане. Растворяется в диметилсульфоксиде, ацетоне, диметилформамиде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на способности растворов пара-уретиланбензолсульфамида поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 252 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 4 мг/м³.

Определению мешают вещества, имеющие полосы поглощения при длине волны 252 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 12 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-46 или любой другой

марки, с погрешностью пропускания 1 %

Аспирационное устройство

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20

с фильтродержателем                                                                           ТУ 95-17186-76

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74Е

Пипетки градуированные, вместимостью 1,

5, 10 мл                                                                                                   ГОСТ 20292-74

Пробирки стеклянные градуированные со

шлифованными пробками, вместимостью 10 мл                               ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Пара-уретиланбензолсульфамид

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: 0,01 г (точная навеска) пара-уретиланбензолсульфамида помещают в мерный стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды и кипятят до полного растворения навески. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение 10 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Отобранные пробы могут храниться 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 252 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему анализируемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, вместимостью 25 мл, приливают 10 дистиллированной воды, кипятят, охлаждают. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Затем измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам. В качестве контроля используют раствор с чистым фильтром, обработанный водой одновременно и аналогично пробе. Определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пара-уретиланбензолсульфамида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям