4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.216-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.216-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны

С₃₀Н₃₀О₈                                                                                                                                                                                           М.м. 518,6

2,2-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-нафтальдегид) - мелкокристаллический порошок от светло- до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком. На свету темнеет.

Т_пл. - 171-182 °С (с разложением). Хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, эфире, мало растворим в 98 %-ном этиловом спирте, плохо растворим в растительных маслах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Госсипол обладает сверхвыраженными кумулятивными свойствами.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности раствора госсипола, окрашенного в желтый цвет при длине волны 366 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м³.

Измерению не мешают другие нафтилальдегиды.

Суммарная погрешность не превышает ± 12 %.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Госсипол. ВФС 42-1122-81

(фармакопейный препарат)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией госсипола 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в очищенном хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением очищенным раствором хлороформа исходного стандартного раствора № 1.

Хлороформ	ГОСТ 216-74
Едкий натр, х. ч., 30 % раствор	ГОСТ 4328-77
Серная кислота, плотность 1,83	ГОСТ 4204-77
Хлорид кальция, безводный	ГОСТ 4460-77
Фильтры "синяя лента"

Хлороформ очищают следующим образом: 1 л хлороформа взбалтывают с 150 мл 30 %-ного раствора NaOH, водный слой удаляют и хлороформ снова взбалтывают с 200 мл концентрированной серной кислоты, после чего хлороформ отделяют и многократно промывают водой порциями по 150 мл до нейтральной реакции. К хлороформу прибавляют 200 г безводного хлорида кальция, энергично взбалтывают и оставляют на сутки. Затем фильтруют и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию при 60-61 °С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин, аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

В пробирки, вместимостью 10 мл отбирают аликвоты стандартного раствора № 2, доводят до метки очищенным раствором хлороформа. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 366 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл хлороформа при перемешивании стеклянной палочкой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно аналогичной пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию госсипола (С) в воздухе (мг/см³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание госсипола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям