Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.235-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.235-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны
C30H16О5N4 М.м. 512,48 Краситель органический кубовый бордо С (2,5-бис (1-аминоантрахинон-2), 1,3,4-оксодиазол) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. Тпл. - более 350 °С. Не растворим в воде, мало растворим в холодных органических растворителях, лучше - в горячем нитробензоле и трихлорбензоле, хорошо - в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба вишнево-красного цвета. В воздухе находится в виде аэрозоля. Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами. ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 120 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/м3. Измерению не мешают исходные продукты синтеза. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14,1 %. Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5-2 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Щелочно-восстановителъный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5 % гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу, вместимостью 1000 мл, доливают 500-700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки. Стандартный раствор № 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90-95 °С в течение 40-45 мин в мерной колбе, вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч. Стандартный раствор № 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2-2,5 ч. Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице. Таблица
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 8-9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95 °С в течение 40-45 мин, периодически помешивая. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|