4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха) в воздухе рабочей

МУК 4.1.250-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.250-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха) в воздухе рабочей зоны

C₁₀H₈О₅N₄                                                                                                                                                                                       М. м. 264

6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолон-4, никамизолон-нитро-КМАХ - порошок желтого цвета, мало растворим в воде при нагревании, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей. Т_пл. - 248 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местнораздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.

Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м³. Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4.

Суммарная погрешность не превышает ± 25 %.

Время проведения измерения - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ХП-20	ОСТ 95.10052-84
Фотоэлектроколориметр
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 200 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,02 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Никамизолон, с содержанием 98 %
Едкий натр, ч. д. а., 0,1 н раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 мес.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1 % н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку, вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 340 ± 2 нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень адсорбции никаминозолона - 95 %.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям