Сталь СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД Часть 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ ISO 13899-2:2005
ПредисловиеЦели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции» на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2009 г. № 121-ст 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13899-2:2005 «Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия» (ISO 13899-2:2005 «Steel - Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 2: Determination of Nb content»). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Е 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет Содержание НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Сталь СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД Часть 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ Steel. Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2. Determination of Nb content Дата введения - 2010-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения ниобия в сталях. Метод применим для определения массовой доли ниобия в диапазоне 0,005 % - 5 %. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ИСО 648:1977 Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой ИСО 3696:1987 Вода для проведения анализа в лабораториях. Технические условия и методы испытаний ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода измерений ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа 3 Сущность методаПробу растворяют в смеси хлористоводородной, азотной и фтористоводородной кислот и выпаривают со смесью фосфорной и хлорной кислот. Добавляют фтористоводородную кислоту и, в случае необходимости, раствор элемента в качестве внутреннего стандарта. Далее раствор разбавляют до определенного объема. Полученный раствор фильтруют, распыляют в плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность излучения элемента одновременно с измерением светового излучения элемента внутреннего стандарта. Применяют метод калибровки, основанный на подборе растворов для калибровки, близких по составу (матрице) и содержанию ниобия в анализируемой пробе. Таким способом, учитывая влияние матрицы, обеспечивается высокая точность измерений даже для образцов высоколегированных сталей, где спектральные помехи могут быть значительными. Все помехи должны сводиться к минимуму, и поэтому используемый спектрометр должен удовлетворять необходимым требованиям по выбору аналитических линий. Чтобы тщательно подобрать нужную матрицу, необходимо знать концентрацию всех элементов пробы с точностью до одного процента. Следовательно, необходимо выполнить предварительный анализ пробы каким-либо полуколичественным методом. 4 РеактивыЕсли нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом. 4.1 Фтористоводородная кислота, 40 %-ная (массовая доля), плотностью r » 1,14 г/см3. 4.2 Хлористоводородная кислота плотностью r » 1,19 г/см3. 4.3 Азотная кислота плотностью r » 1,40 г/см3. 4.4 Ортофосфорная кислота плотностью r » 1,70 г/см3, разбавленная 1:1. 4.5 Хлорная кислота плотностью r » 1,54 г/см3, разбавленная 1:1. 4.6 Смесь кислот для выпаривания: смешивают 100 см3 ортофосфорной кислоты (4.4) и 300 см3 хлорной кислоты (4.5). 4.7 Раствор внутреннего стандарта концентрацией 1000 мг/дм3 Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор концентрацией 1000 мг/дм3. Внутренний стандарт должен быть чистым, отсутствовать в пробе и не накладываться на аналитические линии. Длина волны элемента внутреннего стандарта не должна накладываться на длины волн элементов, присутствующих в растворе пробы. Внутренний стандарт должен полностью растворяться в используемых кислотах, не образуя осадка. Условия возбуждения аналитической линии и линии внутреннего стандарта должны совпадать. 4.8 Раствор ниобия концентрацией 1000 мг/дм3 Взвешивают с точностью до 0,0001 г 0,5 г высокочистого ниобия чистотой более 99,95 % и растворяют в смеси: 30 см3 фтористоводородной кислоты и 3 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают и количественно переносят в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 1 мг ниобия. Примечание - Нельзя использовать ранее приготовленный стандартный раствор ниобия для последующих анализов. 4.9 Раствор ниобия концентрацией 100 мг/дм3 Переносят с помощью откалиброванной пипетки 25 см3 основного стандартного раствора ниобия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3. Добавляют 2,5 см3 фтористоводородной кислоты (4.1). Доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 0,1 мг ниобия. 4.10 Раствор ниобия концентрацией 10 мг/дм3 Переносят с помощью откалиброванной пипетки 2,5 см3 основного стандартного раствора ниобия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3. Добавляют 2,5 см3 фтористоводородной кислоты (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 0,01 мг ниобия. 4.11 Растворы мешающих и матричных элементов Готовят стандартные растворы каждого элемента, содержание которого в анализируемой пробе свыше 1 % по массовой доле. Используют чистые элементы или окислы с массовой долей ниобия менее 10 мкг/г. Допускается использовать растворы мешающих и матричных элементов, если содержание в них ниобия менее, чем указано выше. Примечание - Если добавляют большое количество элемента (например, железа), то преимущество следует отдавать чистому металлу и взвешивать точное количество (см. 7.3, 7.4). В этом случае используют процедуру растворения по 7.1.2. 5 Средства измерений и вспомогательное оборудованиеПрименяемые пластмассовые пипетки и колбы должны быть откалиброваны в соответствии с ИСО 648 и ИСО 1042. 5.1 Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой и системой распыления, стойкой к фтористоводородной кислоте При использовании тефлонового распылителя рекомендуется для улучшения смачиваемости в распылитель и распылительную камеру добавить поверхностно-активное вещество. Однако современные распылители часто делают из пластиковых материалов с лучшими по сравнению с тефлоном характеристиками смачиваемости и, следовательно, они могут быть использованы (как в случае корундовых распылителей) без применения поверхностно-активного вещества. Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой будет удовлетворять необходимым требованиям, если после оптимизации в соответствии с 7.2.1-7.2.4 будут соблюдены критерии, предусмотренные в 5.1.2-5.1.4. Спектрометр может быть любого типа. Последовательный тип позволяет работать как с внутренним стандартом, так и без него. Однако в случае применения внутреннего стандарта спектрометр должен иметь дополнительное устройство для одновременного измерения аналитической линии и линии внутреннего стандарта. 5.1.1 Аналитические линии Настоящий стандарт не устанавливает использование конкретной аналитической линии. Это обязывает каждую лабораторию тщательно исследовать линии, имеющиеся на ее оборудовании, чтобы найти наиболее подходящие с точки зрения чувствительности и избирательности. В таблице 1 приводятся два варианта аналитических линий с указанием возможных влияний (приложение В). Таблица 1 - Примеры аналитических линий и влияния мешающих элементов при определении ниобия
Линию для элемента внутреннего стандарта следует выбирать в соответствии с 4.7. Однако рекомендуется использовать линию Sc 363,07 нм. Эта линия свободна от влияния мешающих элементов и их содержаний (приложение В). 5.1.2 Минимальное практическое разрешение спектрометра Рассчитывают ширину полосы в соответствии с А.1 (приложение А) для используемой длины волны, в том числе и для линии внутреннего стандарта. Ширина полосы должна быть 0,030 нм. 5.1.3 Минимальная кратковременная прецизионность Рассчитывают кратковременную прецизионность в соответствии с А.2 (приложение А). Относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,5 % средних абсолютных или относительных интенсивностей для концентраций ниобия (мг/дм3), превышающих предел обнаружения по 5.1.4 в 100-1000 раз. Для концентраций, превышающих предел обнаружения в 10-100 раз, относительное стандартное отклонение не должно превышать 5 %. 5.1.4 Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО) Рассчитывают ПО и ПКО в соответствии с А.3 (приложение А) для используемой аналитической линии. Их значения не должны превышать значений, указанных в таблице 2. Таблица 2 - Предел обнаружения и предел количественного определения
5.2 Политетрафторэтиленовые стаканы (ПТФЭ-стаканы). 5.3 Полипропиленовые мерные колбы вместимостью 100 см3. 6 Отбор и подготовка пробОтбор и подготовка проб - по ИСО 14284. 7 Проведение анализа7.1 Приготовление раствора пробы для анализа Тn 7.1.1 Взвешивают с точностью до 0,0005 г навеску пробы в соответствии с таблицей 3 и помещают в политетрафторэтиленовый стакан. Таблица 3 - Навеска пробы
7.1.2 Добавляют 10 см3 хлористоводородной кислоты (4.2), 2 см3 азотной кислоты (4.3) и 5 см3 фтористоводородной кислоты (4.1) и продолжают нагревание до полного растворения. Образующийся осадок (налет) на стенках стакана смывают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Добавляют 20 см3 смеси кислот для выпаривания (4.6) и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Продолжают выпаривание в течение 2-3 мин (белые пары должны быть вверху ПТФЭ-стакана). 7.1.3 Охлаждают раствор и добавляют 10 см3 воды для растворения солей. Если осадок полностью не растворился, то добавляют 2 см3 фтористоводородной кислоты и медленно нагревают в течение 20 мин до полного растворения осадка. 7.1.4 Охлаждают раствор до комнатной температуры и переводят количественно в мерную полипропиленовую колбу (5.3) вместимостью 100 см3. Если используют внутренний стандарт, то добавляют 1 см3 раствора внутреннего стандарта (4.7). При добавлении внутреннего стандарта необходимо тщательно следить за тем, чтобы добавляемый объем был абсолютно одинаковый для каждой колбы. 7.1.5 Раствор, полученный в соответствии с 7.1.4, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 7.1.6 Фильтруют все растворы через бумажные фильтры средней плотности, отбрасывая первые 2-3 см3. 7.2 Подготовка к спектрометрическим измерениям 7.2.1 Включают спектрометр и нагревают в соответствии с инструкцией по эксплуатации. 7.2.2 Прибор оптимизируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. 7.2.3 Готовят программное обеспечение спектрометра для измерения интенсивности аналитических линий, расчета среднего значения и относительного стандартного отклонения. 7.2.4 Если используют внутренний стандарт, то готовят программное обеспечение для расчета отношения между интенсивностями аналитических линий определяемого элемента и элемента внутреннего стандарта. Интенсивность линии внутреннего стандарта необходимо измерять одновременно с интенсивностью аналитической линии. 7.2.5 Требования к рабочим характеристикам спектрометра должны соответствовать 5.1.2-5.1.4. 7.3 Предварительный анализ раствора пробы Готовят растворы для калибровки К0,5 или К5, соответствующие массовой доле ниобия 0,5 % или 5 % в зависимости от ожидаемого содержания, и раствор матрицы, соответствующий раствору пробы. Готовят также контрольный градуировочный раствор К0 тем же способом, что и градуировочный, но без добавления раствора ниобия. 7.3.1 Добавляют, используя пипетку, 2,5 см3 раствора ниобия (4.8) в полипропиленовую мерную колбу (5.3) вместимостью 100 см3 с отметкой К0,5 (соответствует содержанию Nb 0,5 %) или 12,5 см3 раствора ниобия (4.8) в мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.3) с отметкой К5 (соответствует содержанию Nb 5 %). 7.3.2 К градуировочному раствору К0,5 или К5 добавляют все элементы матрицы концентрацией более 1 %, используя стандартные растворы (4.11) с точностью до 1 % и раствор внутреннего стандарта (4.7). Расчеты необходимо проводить с учетом массы навески пробы 0,5 г или 0,25 г. 7.3.3 Во вторую полипропиленовую мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.3) с отметкой К0 добавляют матричные элементы (7.3.2) и внутренний стандарт (4.7) при использовании. 7.3.4 В обе колбы добавляют 20 см3 смеси кислот для выпаривания (4.6), доводят до метки водой и перемешивают. 7.3.5 Измеряют абсолютные или относительные интенсивности растворов К0 и К0,5 или К5. 7.3.6 Измеряют абсолютные или относительные интенсивности для раствора пробы Тп. 7.3.7 Рассчитывают приблизительную концентрацию ниобия в растворе пробы интерполяцией между абсолютными или относительными интенсивностями растворов К0 и К0,5 или К5. 7.4 Приготовление двух градуировочных растворов KLn и КHn Для каждого образца п готовят по 7.4.1 и 7.4.2 два близких по матрице градуировочных раствора KLn и КHn с концентрациями ниобия в растворе KLn немного ниже и в КНп немного выше, чем в растворе анализируемой пробы. 7.4.1 Используют результаты, полученные по 7.3.7, и рассчитывают приблизительное количество ниобия ms (мг) в растворе анализируемой пробы. Добавляют с помощью откалиброванной пипетки mLn = (ms - 0,05´ms) подходящего раствора ниобия (4.8, 4.9 или 4.10) в один политетрафторэтиленовый стакан с отметкой KLn и тНп = (ms + 0,05´ms) - во второй стакан с отметкой КНп. 7.4.2 Все матричные элементы, содержащиеся в анализируемой пробе концентрацией свыше 1 %, добавляют в виде стандартных растворов (4.11) в тех же количествах, что и в матрице (с точностью до 1 %) к градуировочным растворам KLn и КHn. 7.4.3 Подготовку растворов проб стали для определения содержания ниобия готовят в соответствии с 7.1.2-7.1.6. 7.5 Определение содержания ниобия в растворах проб стали 7.5.1 Измеряют абсолютную или относительную интенсивность аналитической линии ниобия, начиная с градуировочного раствора с меньшей концентрацией ниобия KLn. Затем измеряют раствор пробы Тп и градуировочный раствор с большей концентрацией КНп. Повторяют измерения в указанной последовательности три раза и рассчитывают средние интенсивности ILn и IНп для градуировочных растворов KLn и КНп и IT для раствора пробы соответственно. 7.5.2 Строят градуировочный график зависимости измеренных интенсивностей ILn и IНп от количества ниобия mLn и тНп в градуировочных растворах. Определяют количество ниобия тТ в растворе пробы интерполяцией измеренной интенсивности IT между ILn и IНп. 8 Определение результатов8.1 Метод расчета Массовую долю ниобия WNb, %, вычисляют по формуле (1) где тNb - количество ниобия в растворе пробы, мг; m - масса навески пробы, г. 8.2 Прецизионность Плановые испытания настоящего метода проводились в тринадцати лабораториях на одиннадцати образцах с различным содержанием ниобия. Каждая лаборатория выполняла по три определения каждого образца (примечания 1 и 2). Примечание 1 - Два из трех определений выполнялись в условиях повторяемости по ИСО 5725-1, т.е. одним оператором на одной аппаратуре в идентичных условиях выполнения анализа с одной калибровкой и минимальным периодом времени. Примечание 2 - Третье определение выполнялось в другое время тем же оператором, что и в примечании 1, с использованием той же аппаратуры с новой градуировкой. Анализируемые образцы приведены в приложении С. Полученные результаты были статистически обработаны в соответствии с ИСО 5725.1 - ИСО 5725.3. Полученные данные показывают логарифмическую зависимость между содержанием ниобия, пределом повторяемости r, пределом воспроизводимости и пределом промежуточной прецизионности R и RW результатов анализа (примечание 3), как представлено в таблице 4. Таблица 4 - Результаты пределов повторяемости, воспроизводимости и промежуточной прецизионности В процентах
Графическое представление полученных данных приведено в приложении D. Примечание 3 - По двум значениям массовой доли ниобия, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости г и предел воспроизводимости R. На основании значения, полученного в первый день, и значения, полученного во второй день, по ИСО 5725-3 был рассчитан предел промежуточной прецизионности Rw. 9 Протокол испытанийПротокол испытаний должен содержать: a) информацию об идентификации пробы, о лаборатории и дате проведения испытания; b) используемый метод со ссылкой на настоящий стандарт; c) результаты испытаний; d) особенности, отмеченные при выполнении испытаний; e) любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или любые дополнительные операции, способные повлиять на результаты испытаний. Приложение А
|
Мешающие элементы |
Содержание мешающего элемента (массовая доля), % |
Кажущееся содержание ниобия (массовая доля), % |
|
Nb 309,41 нм |
Nb 316,3 нм |
||
Ti |
5 |
< 0,001 |
0,002 |
W |
5 |
0,005 |
0,009 |
Со |
20 |
< 0,001 |
0,001 |
Мn |
2 |
< 0,001 |
< 0,001 |
Мо |
30 |
< 0,001 |
0,003 |
Сr |
20 |
0,001 |
0,001 |
Ni |
30 |
0,002 |
< 0,001 |
Fe |
50 |
0,001 |
< 0,001 |
V |
1 |
0,01 |
0,0001 |
Al |
5 |
< 0,001 |
< 0,001 |
Сu |
30 |
< 0,001 |
< 0,001 |
Si |
1 |
0,004 |
< 0,001 |
Таблица 4 настоящего стандарта отражает результаты двух международных аналитических испытаний. Первое проводилось на шести образцах в семи странах, включающих 12 лабораторий, второе испытание проводилось на пяти образцах в семи странах, включающих 13 лабораторий.
Результаты были представлены в нормативных документах.
Используемые в испытаниях контрольные образцы и полученные результаты приведены в таблицах С.1 и С.2 соответственно.
Графическое представление данных прецизионности приведено в приложении D.
Таблица С.1 - Контрольные образцы, используемые в межлабораторных испытаниях
Контрольный образец |
Массовая доля химических элементов, % |
||||||||
Nb |
Мо |
Si |
Мn |
Сr |
Ni |
Со |
V |
Другие |
|
NBS 364 |
0,157 |
0,5 |
0,06 |
0,3 |
0,06 |
0,1 |
0,1 |
0,1 |
|
NBS 362 |
0,29 |
0,07 |
0,4 |
1,0 |
0,3 |
0,6 |
0,3 |
0,04 |
Сu 0,5 |
JSS 655-10 |
0,49 |
0,03 |
0,6 |
1,0 |
17,5 |
9,8 |
0,07 |
- |
|
ECRM 292-1 |
0,571 |
0,05 |
0,4 |
1,7 |
18,0 |
10,1 |
0,03 |
- |
|
NBS 868 |
2,99 |
0,01 |
0,1 |
0,05 |
0,08 |
37,8 |
16,1 |
0,08 |
Ti 1,5 Al 1,0 |
HAS 718Q |
4,98 |
3,0 |
0,09 |
0,1 |
18,2 |
53,9 |
0,3 |
0,02 |
Al 0,6 |
625694Р5а |
0,0002 |
|
|
|
|
|
|
|
|
622296Р58 |
0,0033 |
|
|
|
|
|
|
|
|
JK21 |
0,0175 |
|
0,36 |
1,455 |
|
|
0,07 |
- |
|
МВН 12´354 |
0,075 |
|
0,19 |
0,86 |
|
|
0,03 |
0,02 |
|
МВН 12´353 |
0,12 |
|
0,10 |
1,01 |
|
|
0,025 |
0,02 |
|
а Чистое несертифицированное железо. |
Таблица С.2 - Результаты межлабораторных испытаний
Контрольный образец |
Содержание ниобия (массовая доля), % |
Прецизионность (массовая доля), % |
||||
Сертифицировано |
Среднее значение результатов, полученных в течение дня, WN, 2 |
Среднее значение результатов, полученных в течение нескольких дней, WN, 2 |
Предел повторяемости r |
Предел воспроизводимости R |
Предел промежуточной прецизионности Rw |
|
NBS 364 |
0,157 |
0,1522 |
0,1534 |
0,0030 |
0,0135 |
0,0056 |
NBS 362 |
0,29 |
0,2922 |
0,2966 |
0,0017 |
0,0144 |
0,0161 |
JSS 655-10 |
0,49 |
0,4864 |
0,4914 |
0,0065 |
0,0212 |
0,0143 |
ECRM 292-1 |
0,571 |
0,5574 |
0,5587 |
0,0084 |
0,0280 |
0,0116 |
NBS 868 |
2,99 |
2,985 |
2,979 |
0,0559 |
0,1135 |
0,0592 |
HAS 718Q |
4,98 |
5,031 |
5,021 |
0,0425 |
0,1136 |
0,0703 |
625694Р5а |
0,0002 |
0,0006 |
0,00096 |
0,00052 |
0,00086 |
0,00049 |
622296Р5а |
0,0003 |
0,0032 |
0,0030 |
0,00027 |
0,00090 |
0,00059 |
JK 21 |
0,0175 |
0,0169 |
0,0168 |
0,00113 |
0,00181 |
0,00102 |
МВН 12´354 |
0,075 |
0,0681 |
0,0673 |
0,00260 |
0,00578 |
0,00228 |
МВН 12´353 |
0,12 |
0,1058 |
0,1053 |
0,0020 |
0,0075 |
0,0030 |
а Чистое несертифицированное железо. |
Рисунок D.1 - Логарифмическая зависимость между содержанием ниобия и пределом повторяемости гили пределами воспроизводимости Rw и R
Таблица Е.1
Обозначение ссылочного международного стандарта |
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 648:1977 |
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой |
ИСО 1042:1983 |
* |
ИСО 3696:1987 |
* |
ИСО 5725-1:1994 |
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения |
ИСО 5725-2:1994 |
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений |
ИСО 5725-3:1994 |
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений |
ИСО 14284:1996 |
* |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. |
Ключевые слова: стали, метод определения ниобия, индуктивно связанная плазма, спектрометрический атомно-эмиссионный метод