КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Определение содержания почвенной влаги в виде объемной доли с применением трубок для отбора пробы грунта
Гравиметрический метод

ISO 11461:2001
Soil quality - Determination of soil water content as a volume fraction using coring sleeves - Gravimetric method
(MOD)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1228-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11461:2001 «Качество почвы. Определение содержания почвенной влаги в виде объемной доли с применением трубок для отбора пробы грунта. Гравиметрический метод» (ISO 11461:2001 «Soil quality - Determination of soil water content as a volume fraction using coring sleeves - Gravimetric method»).

При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2011-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения объемной доли почвенной влаги.

Метод применим для ненабухающих и непросадочных почв всех типов, в которых можно использовать пробоотборные трубки. Он непригоден для почв, в которых камни, твердые корни или другие факторы мешают отбору почвенных кернов. Метод используется в качестве стандартного (арбитражного) метода для градуировки косвенных методов определения влажности.

Примечание - Определение влажности в виде массовой доли почвенной влаги описано в [1].

2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 объемная доля влаги θ: Отношение объема влаги, испаряющейся из почвы при высушивании до постоянной массы при температуре 105°С, к исходному общему объему пробы почвы ненарушенной структуры.

Примечание - Объемную долю влаги иногда называют объемной влажностью.

2.2 постоянная масса: Масса почвы, которая не изменяется между двумя последовательными взвешиваниями после высушивания в течение 4 ч более чем на 0,1% (в массовых долях) от последней определенной массы анализируемой пробы.

Примечание - Обычно высушивания в течение 16 - 24 ч достаточно для достижения постоянной массы, но почвы некоторых типов и большие или очень влажные пробы требуют более длительного времени высушивания.

3 Обозначения

т - масса пробы, кг;

V - объем пробы, м³;

s_x - стандартное отклонение переменной х;

Δ_х - стандартное отклонение ошибки определения переменной х;

θ - объемная доля влаги;

ρ_в - плотность воды, кг/м³.

4 Принцип

Пробы почвы известного объема высушивают до постоянной массы при температуре (105 ±5)°С. Разница между массами пробы до и после высушивания принимается равной содержанию влаги. Влажность рассчитывают в виде объемной доли почвенной влаги.

Примечание - Органическое вещество может окисляться при высушивании. Это не оказывает существенного влияния на определяемую влажность. Однако высушиванию при более низкой температуре, например при 60°С, могут соответствовать меньшие значения влажности. Поэтому не рекомендуется проводить высушивание при температурах ниже 105°С.

5 Аппаратура

5.1 Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией, способный поддерживать температуру (105 ±5)°С. Разница температур между разными позициями в шкафу должна быть меньше чем ±5°С (подлежит поверке как испытательное оборудование).

Примечание - Работу сушильного шкафа можно проверить, измеряя температуру в центре пробы с помощью тонкой термопары во время или сразу после высушивания. Эти измерения должны выполняться на сухих пробах во избежание разницы в температурах, вызванной испарением влаги.

5.2 Эксикатор с активным осушителем.

5.3 Весы с точностью до 0,1%.

5.4 Пробоотборные трубки известного объема, закрывающиеся крышками известной массы, не пропускающими воду и пары для предотвращения испарения воды из пробы. Масса трубки с двумя хорошо подогнанными крышками должна быть известна до отбора пробы почвы.

Каждая трубка должна иметь острую режущую кромку или использоваться с патроном, имеющим острую режущую кромку. Объем каждой пробоотборной трубки должен превышать 20 см³. Точные размеры пробоотборных трубок зависят от целей исследования.

5.5 Толкающая штанга для пробоотборных трубок.

5.6 Бюксы известной массы для работы с почвенными кернами в лаборатории.

6 Отбор проб в поле

6.1 Общие положения

Для прямого определения объемной массы влаги необходима проба известного объема, поэтому для отбора проб используют пробоотборные трубки.

Размер пробоотборных трубок и необходимое число проб зависят от целей исследования и от необходимости более точной характеристики почвы; следует учитывать размеры структурных элементов почвы и ее вариабельность по объемному весу.

Пробы следует отбирать, упаковывать, перевозить и хранить до анализа в условиях, исключающих изменение влажности с момента отбора проб.

6.2 Метод отбора проб

В полевых условиях пробы почвы отбирают, вдавливая в почву пробоотборные трубки (5.4) непосредственно или с использованием патрона. Должна быть отобрана проба ненарушенной структуры. Это условие обеспечивается осторожностью при введении трубки-пробоотборника в почву. Осторожно извлекают трубку, заполненную почвой, из земли. Убирают почву, выступающую из трубки с обоих концов, с помощью острого ножа. Уплотненные или неполные почвенные керны отбрасывают. Для отбора проб почвы с глубины можно использовать толкающую штангу (5.5). Закрывают оба конца трубки крышками. Для предотвращения испарения воды при транспортировании проб в лабораторию используют крышки, не пропускающие воду и пары (5.4).

7 Методика измерения

Примечание - При работе с загрязненными пробами почвы следует избегать контакта почвы с кожей и использовать вентиляцию и вытяжные шкафы в лаборатории во время высушивания.

7.1 Как можно скорее после отбора пробы определяют массу m_о6щ0 трубки с почвой, закрытой крышками, путем взвешивания (5.3).

7.2 Удаляют верхнюю крышку. Накрывают трубку бюксом известной массы (5.6 или аналогичным приспособлением). Переворачивают трубку, удаляют вторую крышку и проверяют, чтобы на крышке не осталось почвы. При необходимости добавляют эту почву к образцу в трубке. Помещают бюкс с трубкой с почвой, а также крышки в сушильный шкаф. Должны быть обеспечены условия, при которых температура в сушильном шкафу составляет 105°С, водные пары могут удаляться, а температуры в различных позициях шкафа не различаются более чем на 5°С. Оставляют пробу сушиться не менее чем на 16 ч.

7.3 Вынимают бюксы с трубками, заполненными почвой, из шкафа и помещают их в эксикатор (5.2) с осушителем для охлаждения. Определяют массу трубки, заполненной высушенной почвой с бюксом, взвешиванием.

7.4 Переносят почву в трубке с бюксом в сушильный шкаф еще на 4 ч и повторяют высушивание и взвешивание, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не станет меньше чем 0,1% массы, определенной в последний раз m_о6щ1.

8 Представление результатов

Рассчитывают общую массу влажной почвы, трубки и бюкса т_общ2, кг по формуле

m_общ2 = m_общ0 - m_кр + m_бюк,

где m_о6щ0 - общая масса влажной почвы, трубки и крышек, кг;

т_кр - масса крышек, кг;

m_бюк - масса бюкса, кг.

Объемную долю влаги θ рассчитывают по формуле

где m_о6щ2 - общая масса влажной почвы, трубки и бюкса, кг;

m_общ1 - общая масса сухой почвы, трубки и бюкса, кг;

ρ_в - плотность воды при температуре почвы, кг/м³;

V - объем трубки, м³.

9 Точность и прецизионность

9.1 Общие положения

Основными факторами, которые могут влиять на измерение объемной доли влаги, являются отбор, транспортирование, лабораторный анализ, а также плотность воды.

9.2 Отбор проб

На результаты измерения могут влиять уплотнение и нарушение структуры пробы. Эти изменения состояния пробы могут иметь место в ходе отбора проб в зависимости от различных факторов, включая сжимаемость почвы, наличие камней и остроту режущей кромки. Эти факторы могут приводить к появлению случайных и/или систематических погрешностей во времени и пространстве. Случайная составляющая погрешности измерения m_о6щ2 изменяется во времени и пространстве: Δm_о6щ2, (t, x). Неисключенные систематические погрешности также могут иметь место, и, при возможности, должна быть введена соответствующая поправка. Неопределенность этой поправки следует учитывать в форме окончательной неисключенной систематической погрешности: соrr±∆m_о6щ2.

Изменение объема пробы из-за несовершенного отбора приводит к случайной погрешности Δ_v(t, x).

Низкая сходимость объема пробы, отобранной пробоотборной трубкой, может влиять на измерение. Должна быть введена поправка на это влияние: соrr±Δ_v.

9.3 Транспортирование проб

При транспортировании и хранении проб почвы возможно испарение воды из влажных проб или сорбция воды из воздуха относительно сухими пробами из-за неплотно закрытых крышек и/или слишком долгого времени хранения или транспортирования. Чувствительность пробы к таким изменениям зависит от ее влажности. Она учитывается введением поправки (9.2): соrr±∆m_о6щ2.

9.4 Лабораторный анализ

При лабораторной обработке проб погрешность взвешивания приводит к случайной погрешности при двух взвешиваниях: ∆m_о6щ1(t, x) и ∆m_о6щ2(t, x).

Погрешность взвешивания бюксов и крышек приводит к систематическим погрешностям измерения m_общ2, тогда соrr±∆m_о6щ2.

Потеря массы пробой из-за прилипания почвы к крышкам приводит к случайной погрешности измерения m_общ1, тогда ±∆m_о6щ1(t, x).

Испарение других веществ, кроме воды, при нагревании до температуры 105°С может влиять на результаты измерения. Для почв этот процесс существенен, поэтому должна быть введена поправка соrr±∆m_о6щ2

Сорбция влажного воздуха из-за слишком длительного времени между выниманием пробы из эксикатора и повторным взвешиванием также должна быть учтена: соrr±∆m_о6щ1.

9.5 Плотность воды

Колебание плотности воды из-за разницы в температуре между полевыми и лабораторными условиями учитывается поправкой соrr±.

После оценки стандартных отклонений соответствующих составляющих погрешностей их влияние на влажность можно оценить, используя следующую формулу

где s_θ - стандартное отклонение погрешностей, влияющих на объемную долю влаги;

 - стандартное отклонение погрешностей, влияющих на m₁;

 - стандартное отклонение погрешностей, влияющих на т₂;

 - стандартное отклонение погрешностей, влияющих на ρ_в;

s_V - стандартное отклонение погрешностей, влияющих на V.

В конечных результатах можно разделить (общую) случайную Δ_θ(t, x)) и (общую) систематическую составляющую Δ_θ.

Общие указания по реальным значениям конкретных составляющих погрешностей не могут быть даны, поскольку они полностью зависят от конкретных условий отбора проб и лабораторного анализа. Однако они могут быть сведены к минимуму при строгом соблюдении требований настоящего стандарта и при обработке проб в самые короткие сроки для предотвращения потерь или поглощения влаги. В идеальных полевых условиях и при точном соблюдении правил обращения с пробами может быть достигнута точность лучше чем 0,005 м³/м³.

10 Протокол испытания

Отчет об испытаниях должен содержать следующие данные:

- ссылку на настоящий стандарт;

- точное описание места и глубины отбора пробы;

- дату отбора пробы в поле;

- массу пробы почвы, использованной для определения;

- влажность пробы, рассчитанную в виде объемной доли почвенной влаги;

- подробное описание всех операций, отсутствующих в настоящем стандарте или необязательных, а также все факторы, которые могут влиять на результаты определения.

Библиография

[1] ИСО 11465:1993 Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод

Ключевые слова: качество почвы, отбор проб, безопасность