ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ Метод определения диоксида титана ГОСТ 22552.4-77 Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.79 Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли диоксида титана. Сущность метода заключается в образовании желтого перекисного соединения титана в разбавленном растворе серной кислоты и фотометрировании окрашенного раствора. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида титана - по ГОСТ 22552.0. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ2.1. Для проведения анализа применяют: весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г; фотоэлектроколориметр; тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563; шпатели платиновые № 11 и 12 по ГОСТ 6563; водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177 и разбавленную 1:9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552; кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 28:972; калий пиросернокислый по ГОСТ 7172; титана двуокись, прокаленную при 1000 - 1050 °С в платиновом тигле до постоянной массы; гири Г-2-210 по ГОСТ 7328; стандартные растворы диоксида титана; раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5 г диоксида титана, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 6 - 7 г пиросернокислого калия при 800 - 1000 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, помещают в колбу вместимостью 500 см3 и выщелачивают горячей разбавленной серной кислотой, доливают кислотой до метки и перемешивают. Титр раствора определяют весовым методом; раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 100 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг диоксида титана. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску песка массой 1 г помещают в платиновый тигель, прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч и производят разложение смесью серной и фтористоводородной кислотами, как указано в ГОСТ 22552.1. К сухому остатку после удаления фтористого кремния приливают 15 - 20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают до растворения и полученный раствор полностью переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают равный объем разбавленной серной кислоты, 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 1 - 2 капли ортофосфорной кислоты, доводят разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают. Одновременно готовят нулевой раствор, содержащий в 100 см3 объема 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 2-3 капли ортофосфорной кислоты и разбавленную серную кислоту. Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400 - 450 ммк в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит «нулевой» раствор. По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание диоксида титана по градуировочному графику. 3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг диоксида титана. В каждую колбу приливают по 1 - 2 капли ортофосфорной кислоты, 3 - 5 см3 разбавленной перекиси водорода, доливают разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит «нулевой» раствор. Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов грех измерений оптической плотности каждого раствора. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям диоксида титана строят градуировочный график. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, мг; m - масса навески пробы, г. 4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,015 %. 4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР РАЗРАБОТЧИКИ Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Постановлением Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия 6. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92) СОДЕРЖАНИЕ
|