Изменение № 2 ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2164

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также спектрометрический (с 1,10-фенантролином) метод определения железа (см. приложение):»,

Пункты 2.3.2, 3.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов параллельных определений и результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая деля железа, %	Допускаемые расхождения, %
	параллельных определений	результатов анализа
От 0,050 до 0,100 включ.	0,007	0,010
Св. 0,100 »   0,300     »	0,012	0,015
»  0.300 »   0,500     »	0,015	0,020

3.3.2. Разность результатов параллельных определений и результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля железа, %	Допускаемые расхождения, %
	параллельных определений	результатов анализа
От 0,050 до 0,100 включ.	0,007	0,010
Св. 0,100 »   0,300    »	0,012	0,015
»  0,300 »   0,500   »	0,015	0,020

Стандарт дополнить приложением:

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Спектрометрический метод определения содержания
железа (с 1,10-фенантролином) (ЙСО 9061-88)

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения содержания железа с 1,10-фенантролиноы в плавиковом шпате для производства керамики.

Метод распространяется на материалы с содержанием железа, выраженного как Fe₂0₃, от 0,1 до 2,0 % ( по массе).

2. Ссылка

ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия

3. Сущность метода

Щелочное сплавление навески со смесью карбоната натрия и борной кислоты.

Растворение плава в избытке соляной кислоты.

Восстановление железа (III) соляно-кислым гидроксиламином.

Образование железа (III) - 1,10-фенантролинового комплекса в буферной среде (рН между 3 и 5).

Спектрометрическое измерение окрашенного комплекса при длине волны 510 нм.

4. Реактивы

В процессе проведения анализа используют реактивы аналитической степени чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной кислоты

4.1. Натрия карбонат безводный.

4.2. Кислота борная (Н₃В0₃).

4.3 Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Разбавляют 1 объем соляной кислоты r = 1,18 г/см³ равным объемом воды

4.4. Гидроксиламин соляно-кислый (HONH₃Cl), раствор 10 г/дм³.

4.5. 1,10-фенантролин моногидрат (С₁₂Н₈N₄ · 2Н₂О), раствор 2 г/дм³.

4.6. Натрия ацетат тригидрат (CH₃COONa · 3H₂0), раствор 500 г/дм³.

4.7. Железо, стандартный раствор, соответствующий 0,100 г Fe₂O₃ на 1 дм³. Взвешивают с точностью до 1 мг 0,605 г железоаммонийных квасцов 24-водных [Fe₂(S0₄)₃(NH₄)₂S0₄ · 24H₂0] помещают в химический стакан и растворяют в воде. Добавляют 10 см³ серной кислоты r ~ 1,84 г/дм³, охлаждают, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ такого стандартного раствора содержит 0,100 мг.

5. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп. 5.1 - 5.4.

5.1. Электропечь с устройством для регулирования температуры (105 ± 2) °С.

5.2. Платиновая чашка с плоским дном, диаметром 80 мм и глубиной 35 мм, с платиновой крышкой.

5.3. Муфельная печь с режимом работы до 1000 °С.

5.4. Молекулярно-абсорбционный спектрометр, снабженный оптическими кюветами с длиной оптического пути 2 см.

6. Проба для анализа

В качестве пробы для анализа используют остаток от определения потери массы при 105 °С.

Примечание. Стандарт для плавикового шпата, предназначенного для производства плавиковой кислоты, равно применим к плавиковому шпату для производства керамики.

7. Проведение анализа

7.1. Навеска и приготовление раствора для анализа

Истирают несколько граммов для анализа (п. 6) в агатовой ступке до прохождения частиц через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Высушивают истертый материал в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре (105 ± 2) ^°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг

около 0,5 г этой пробы в платиновую чашку (п. 5.2).

Добавляют 6 г борной кислоты (п. 4.2), 4 г безводного карбоната натрия (п. 4.1) и тщательно перемешивают предпочтительно платиновой палочкой. Накрывают чашку крышкой, помещают на жаропрочную и термоизоляционную плиту, сначала слабо нагревают и затем увеличивают температуру постепенно до ослабления реакции.

Переносят чашку в муфельную печь (п. 5.3), работающую при температуре ~ 1000 °С, и нагревают до полного сплавления,

Удаляют чашку из муфельной печи и дают остыть на воздухе. Добавляют горячую воду в чашку, нагревают на водяной бане до растворения плава, подкисляют, добавляя осторожно 20 см³ соляной кислоты (п. 4.3), и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают,

7.2. Контрольный опыт

Одновременно с определением выполняют контрольный опыт, следуя той же методике и используя такие же количества реактивов, что и при определении, исключив навеску,

7.3. Приготовление градуировочного графика

7.3.1. Приготовление градуировочных растворов

В каждую из семи мерных колб вместимостью по 250 см³ отмеривают объемы стандартного раствора железа (п. 4.7) в соответствии с табл. 1.

7.3.2. Образование абсорбционного комплекса

Добавляют к содержимому каждой колбы воду до 200 см³, затем добавляют 5 см³ раствора соляно-кислого гидроксиламина (п. 4.4), перемешивают на 1 мин. Добавляют 10 см³ раствора ацетата натрия (п. 4.6) и 5 см³ раствора 1,10-фенантролина (п. 4.5), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Объем стандартного раствора железа (п. 4.7), см3	Соответствующая масса, кг
0*	0
1,0	0,1
2,0	0,2
3,0	0,3
4,0	0,4
5,0	0,5
6,0	0,6

___________

* Компенсирующий раствор.

7.3.3. Спектрометрические измерения

Через 15 мин выполняют спектрометрические измерения градуировочных растворов (п. 7.3.1), используя спектрометр (п. 5.4), настроенных на волну около 510 нм, после регулирования прибора на ноль абсорбции, используя в качестве раствора сравнения воду.

7.3.4. Построение градуировочного графика

Вычитают значение абсорбции градуировочного компенсирующего раствора (табл. 1) из значения абсорбции каждого градуировочного раствора для поручения чистой абсорбции.

Строят градуировочный график, откладывая, например, значения массы в (миллиграммах) оксида железа (III), содержащегося в 250 см³ градуировочных растворов, на оси абсцисс, а соответствующие значения чистой абсорбции - нa оси ординат.

7.4. Определение

7.4 1. Аликвотная порция раствора для испытаний

В соответствии с установленным содержанием железа помещают аликвотную порцию раствора для испытаний (п. 7.1), как указано в табл. 2, в мерную колбу вместимостью 250 см³.

Таблица 2

Массовая доля Fe2O3, %	Аликвотная порция, см3
От  0,1 до 0,5	50
»   0,5  »   1,0	20
»   1,0  »   2,0	10

7.4.2 Образование абсорбционного комплекса

К аликвотной порции раствора для анализа в мерной колбе вместимостью 250 см³ (п. 7.4) добавляют такие же количества всех реактивов, какие добавлялись к стандартному раствору железа (п. 7.3.2), разбавляют водой до метки и перемешивают.

7.4.3 Спектрометрические измерения

Через 15 мин выполняют спектрометрические измерения раствора для испытаний (п. 7.4.2) и контрольного раствора (п. 7.2), следуя методике, установленной в п. 7.3.3, после регулирования прибора на нуль абсорбции, используя в качестве раствора сравнения воду.

8. Выражения результатов

Используя градуировочный график (п. 7.3.4), определяют массу железа, соответствующие значениям абсорбции раствора для анализа и контрольного раствора

Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₀ - масса навески (п. 7.1), г;

m₁ - масса оксида железа (III), определенная в аликвотной порции раствора для анализа, мг;

m₂ -масса оксида железа (Ш), определенная в аликвотной порция раствора контрольного опыта, мг;

r_D - отношение объема раствора для анализа к объему аликвотной порции отобранной для определения.

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные».

(ИУС №. 4 1992 г )