Изменение № 3 ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Метод определения бериллия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3138
Дата введения 01.07.91
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы».
На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1541-79 на СТ СЭВ 1541-89.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78».
Стандарт дополнить абзацами (перед разд. 2): «Гравиметрический метод определения бериллия.
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода».
Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слова: «и раствор 100 г/см3»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор 100 г/дм3».
двенадцатый абзац. Заменить слова: «Перекись водорода» на «Водород пероксид»;
семнадцатый абзац. Заменить слово: «алюминий» на «аммоний».
Пункт 3.1. Третий абзац после слов «раствором для промывания» дополнить значением: «(рН 5,2)».
Пункт 4.3. Заменить значение: 0,1 % на 0,07 %.
Пункт 4.4 после слов «в установленном порядке» дополнить словами: «или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом».
Стандарт дополнить разделом - 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения бериллия
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Бериллия сульфат (BeSO4·4H2O).
Стандартные растворы бериллия
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки 1 см3 раствора А содержит 0,001 г бериллия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г бериллия.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.1 по полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю бериллия (X1) в процентах вычисляют по формуле
,
где С - концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
К - коэффициент разбавления;
V - объем раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать 0,05 %.
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07 %
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87».
(ИУС № 3 1991 г.)