Изменение № 1 ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания меди и свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 ОД 804 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7 %)».

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 6563-58 на ГОСТ 6563-75, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-68 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 5691-67 на ГОСТ 5691-77, ГОСТ 5.1624-72 на ГОСТ 22867-77.

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 4518-60 на ГОСТ 4518-75, ГОСТ 4215-66 на ГОСТ 244-76.

Стандарт дополнить разделом - 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: готовят следующим образом: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Медь электролитическая по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000^; г меди растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления, окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью-1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг меди.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью-50 см³ и приливают небольшими порциями 10 см³ смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов. проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см³, приливают 10 см³ смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см³ воды, 2-3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см³ смеси на 50 см³ объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5 % отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.

Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см³ стандартного раствора меди, приливают по 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п. 4.3.1.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям, меди строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1 Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где С - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

V₁ - объем первоначального разведения, см³;

т - масса навески, г;

а - аликвотная часть раствора, см³.

4.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

(ИУС № 6 1983 г.)