Изменение № 2 ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения сурьмы Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98) Зарегистрировано Техническим секретариатом MГC № 2921 За принятие изменения проголосовали:
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3280-81). Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods». Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 20 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10 %». Раздел 1. Заменить слова: «к методу» на «к методам». Стандарт дополнить разделом - 1а (после разд. 1): «1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ 1a.1. Сущность метода Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого». Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции: «Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78»; девятый абзац исключить; дополнить абзацем: «Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00». Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Приготовление растворов бромноватокислого калия с (1/6 KВrО3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3». Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2: «3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия с (1/6 KВrО3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3 и кипятят 10 - 15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия с (1/6 KВrО3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 до исчезновения красного окрашивания. Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (T) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где С - масса навески сурьмы, г; V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3». Пункт 4.1. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г». Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000; 0,5 на 0,5000; головка. Заменить слово: «Титр» на «Массовая концентрация»; второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают 1/4 часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1 - 2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20 - 30 мин. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 100 см3 соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см3. Затем добавляют 20 см3 соляной кислоты»; четвертый абзац. Исключить слова: «добавление сернистокислого натрия и»; заменить значение и слова: 30 см3 на 20 см3, «сернистого ангидрида» на «оксида серы (IV)»; последний абзац. Заменить значение: 200 см3 на 100 см3. Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация». Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные». Раздел 5 дополнить пунктом - 5.3: «5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава». Стандарт дополнить разделом - 6: «6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ 6.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм. 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки. Воздух, сжатый под давлением 2 × 105 - 6 × 103 Па (2 - 6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 2. Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00. 6.3. Подготовка к анализу 6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см3 азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг сурьмы. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг сурьмы. Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг сурьмы. 6.3.2. Построение градуировочного графика В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 10; 30 см3 раствора В, 5; 8; 10; 20 см3 раствора Б; 4; 6 см3 раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см3 сурьмы. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают. 6.4. Проведение анализа 6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 3. Таблица 3
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора винной кислоты и 15 см3 раствора азотной кислоты 1 : 2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3) или 10 см3 раствора винной кислоты и 30 см3 раствора азотной кислоты 1 : 2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3, доводят до метки водой и перемешивают. Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм. Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см3 или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. 6.5. Обработка результатов 6.5.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где С1 - концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см3; С2 - концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см3; V - объем раствора сплава, см3; т - масса навески сплава, г. 6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4. Таблица 4
Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в табл. 4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные». (ИУС № 7 2001 г.)
|