Изменение № 1 ГОСТ 13020.11-85 Хром металлический. Методы определения цинка, свинца и висмута Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 № 3086 срок введения установлен с 01.07.87 Вводную часть после слов «(при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012 %)» дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012 %)». Пункты 2,1, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84. Стандарт дополнить разделом - 4»: «4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА 4.1. Сущность метода Метод основан на измерении величины поглощения излучения цинка - при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен с предварительным растворением навески в смеси соляной и азотной кислот. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями. Лампа для определения цинка. Ацетилен по ГОСТ 5457-75. Хром электролитический с массовой долей цинка не более 2 ∙ 10-4 %. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77. Цинк металлический по ГОСТ 3640-79. Стандартные растворы цинка раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0,0002 г/см3. Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация цинка в растворе Б равна 0,00005 г/см3. раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация цинка в растворе В равна 0,000005 г/см3. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г при массовой доле цинка до 0,005 % и 0,25 г при массовой доле цинка свыше 0,005 % помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения навески, затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 4.3.1 с добавлением 0,5 г или 0,25 г электролитического хрома. 4.3.3. Построение градуированного графика В шесть из семи колб вместимостью по 50 см3 последовательно отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора В. Раствор седьмой колбы служит контрольным опытом на загрязнение реактивов цинком. Во все семь колб в зависимости от массовой доли цинка прибавляют 0,25 г или 0,5 г хрома электролитического. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1. 4.3.4. Величину поглощения излучения (оптическую плотность) цинка измеряют параллельно в растворе пробы и контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика, в растворе стандартного образца при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен. Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотности раствора, не содержащего стандартный раствор цинка, из значений оптической плотности растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им содержаниям цинка. После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят концентрацию цинка в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом металлического хрома, проведенным через весь ход анализа. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
где с - массовая концентрация цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 4.4.2. Массовую долю цинка (X1) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле
где С - массовая доля цинка в стандартном образце, %; D - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома; D1 - оптическая плотность раствора стандартного образца; D2 - оптическая плотность раствора контрольного опыта. 4.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2». (ИУС № 1 1987 г.)
|