Изменение № 1 ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.89 № 1159

Дата введения 01.01.90

По всему тексту стандарта заменить слово: «кремневой» на «кремниевой» (пп. 2.3, 3.3.1.1).

Вводная часть. Заменить значение: 1,00 на 1,0;

дополнить абзацем: «Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода».

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела А, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d₂ (d₃), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение δ, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к, приведенного в таблице».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «Определение ванадия методом амперометрического титрования».

Пункт 2.2. Третий абзац. Заменить слово: «ванадия» на «пятиокиси ванадия»;

после слов «1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют» дополнить словами: «при нагревании»;

четвертый, пятый абзацы. Исключить слово: «Стандартный».

Пункты 2.3, 3.3.1.1 после слов «Тигель прокаливают при» дополнить словом: «температуре».

Пункт 3.2. Заменить слова: «раствор с массовой долей 0,2 %» на «раствор 0,002 г/см³», «раствор с массовой долей 0,2 %» на «индикатор»;

пятый абзац дополнить словом: «охлаждают».

Пункт 3.3. Заменить значения: 0,50 на 0,5 % (2 раза); 1,00 на 1,0 %.

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5 % навеску растворяют в 50 см³ серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см³. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30 - 40 см³ соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см³. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см³ серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см³ воды и растворяют соли при нагревании».

Пункт 3.3.2. Третий абзац. Заменить слова: «К подготовленному вышеуказанным способом раствору приливают» на «К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2, приливают»; «раствор марганцовокислого калия с массовой долей 2,5 %» на «раствор марганцовокислого калия 25 г/дм³»; «раствор азотистокислого натрия с массовой долей 2 %» на «раствор азотнокислого натрия 0,02 г/см³»;

исключить слова: «с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,01 моль/дм³».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем», «израсходованное» на «израсходованный», «соли Мора, выраженное в г/см³ ванадия» на «соли Мора по ванадию, г/см³».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

(ИУС № 7 1989 г.)