Изменение № 3 ГОСТ 17262.1-78 Кадмий. Метод спектрографического определения меди, никеля, свинца и таллия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 1969

За принятие изменения проголосовали:

Наименование стандарта и вводная часть. Заменить слова: «спектрографического» на «спектрального», «спектрографический» на «спектральный».

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции:

«1.1. Общие требования к методу спектрального анализа кадмия - по ГОСТ 25086-87.

Пробу отбирают по ГОСТ 1467-93 и поставляют на спектральный анализ в виде литых стержней диаметром (10 ± 0,2) мм и длиной 50 - 100 мм или в виде цилиндров диаметром 20 - 40 мм и высотой 10 - 50 мм.

Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической (спектрографы типа ИСП-30 или ДФС-8) или фотоэлектрической (квантометры типа МФС-8) регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность, позволяющей за одну экспозицию получить спектр от 270 до 400 нм»;

седьмой абзац. Исключить слова: «диаметром 10 мм и длиной 75 - 100 мм»;

девятый абзац изложить в новой редакции:

«Стандартные образцы для построения градуировочного графика, изготовленные и аттестованные по ГОСТ 8.315-97»;

десятый, одиннадцатый абзацы исключить;

двенадцатый, тринадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664-83                                                                             (1,00 ± 0,01) г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74                                                                   (5,00 ± 0,01) г

сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 5644-75                                (26,0 ± 0,1) г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74                                                           (1,00 ± 0,01) г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79                                                            (20,0 ± 0,1) г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72                                                 до 1000 см³»;

четырнадцатый абзац. Заменить значение: «4 - 5 мин» на «(7 ± 1) мин»;

дополнить примечанием:

«Примечание. Разрешается применять проявители другого состава».

Пункт 3.2. Первый абзац и таблицу изложить в новой редакции:

«Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазоны массовых долей указаны в табл. 1.

Таблица 1

нм

дополнить абзацем:

«При выполнении анализа на приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы достичь необходимой чувствительности и точности результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой - изготовителем прибора, или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром ~ 1,0 мм. Аналитические линии и линии сравнения используют те же, что указаны в таблице, или подбирают экспериментальным путем другие, дающие необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий и молекулярных полос. При этом допускается одновременно определять массовые доли меди, никеля, свинца, таллия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова и железа».

Пункт 4.1. Заменить слово: «концентрация» на «массовая доля»;

дополнить абзацами:

«При работе на квантометрах градуировочные графики строят в координатах n - lgC,

где C - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в стандартных образцах;

n - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения.

Для квантометров, у которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности линий, градуировочные графики строят в координатах n - C».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

«4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации спектра».

 

(ИУС № 4 1999 г.)