Приказ Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии от 14 декабря 2018 г. № 2664

"Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах"

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734 "Об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений", Временным порядком разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2017 г. № 1832, и на основании Плана разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем на 2018 год, утвержденного приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2017 г. № 3021 (с изменениями, внесенными приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2018 г. № 1342), а также принимая во внимание раздел III протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2018 г. № 124-пр приказываю:

1. Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах (далее - ГПС).

2. Установить, что ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах (ГЭТ 154-2016), средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газовых средах в диапазоне от 1,5·10^-8 до 100 %, средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газоконденсатных средах в диапазоне от 1·10^-4 до 95 %, средств измерений массовой концентрации компонентов в газовых средах в диапазоне от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³ и вводится в действие с 30 апреля 2019 г.

3. Управлению технического регулирования и стандартизации (Д.А. Тощев) обеспечить прекращение применения в качестве национального стандарта Российской Федерации межгосударственного стандарта ГОСТ 8.578-2014 "Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах".

4. ФГУП "ВНИИФТРИ" (С.И. Донченко) внести информацию об утверждении ГПС в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

5. Управлению метрологии (Д.В. Гоголев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационно-телекоммуникационной сети "Интернет".

6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

С.С. Голубев

Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах

(утв. приказом Росстандарта от 14 декабря 2018 г. № 2664)

1. Область применения

Настоящая поверочная схема распространяется на средства измерений содержания компонентов¹ в газовых² и газоконденсатных³ средах и устанавливает порядок воспроизведения, хранения и передачи единиц: молярной доли, массовой доли⁴ - процент (%)⁵ и массовой концентрации - миллиграмм на кубический метр (мг/м³) - от государственного первичного эталона с помощью вторичных и рабочих эталонов средствам измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах с целью:

а) проведения испытаний, поверки, калибровки, градуировки средств измерений;

б) аттестации и контроля показателей точности методик (методов) измерений;

в) испытаний стандартных образцов;

г) демонстрации калибровочных и измерительных возможностей;

д) проведения межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний для оценки пригодности нестандартизованных методик и проверки квалификации испытательных лабораторий.

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах представлена в приложении А.

______________

¹ Различные органические и неорганические вещества, находящиеся в газообразном состоянии.

² Включают в себя природные, технологические, промышленные и другие среды, а также газы и газовые смеси, полученные от различных источников (баллоны, генераторы и т.д.) и газовые пробы, в том числе отобранные при контроле газов в твердых и жидких веществах, в том числе трансформаторных маслах.

³ Представляют собой природные или искусственные одно- или двухфазные системы многокомпонентных газожидкостных смесей, состоящие из углеводородов различных классов и постоянных газов, в том числе сжиженные углеводородные газы, широкая фракция легких углеводородов, стабильный и нестабильный конденсаты, сжиженный природный газ.

⁴ Значения массовой доли компонента - процент (%), объемной доли компонента - процент (%) могут быть определены путем пересчета значения молярной доли компонента и массовой концентрации компонента с использованием справочных данных.

⁵ При использовании данных по воспроизведению и передаче единиц допускается выражать молярную долю в миллимолях на моль (ммоль/моль), микромолях на моль (мкмоль/моль) и наномолях на моль (нмоль/моль).

2. Государственный первичный эталон

2.1 Государственный первичный эталон включает в себя:

2.1.1 комплексы и установки для воспроизведения единицы молярной доли основного компонента в чистых газах и веществах;

2.1.2 комплексы для воспроизведения молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях;

2.1.3 установки для воспроизведения единицы молярной доли озона;

2.1.4 комплексы, установки, меры и стандартные образцы для передачи единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях.

2.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах со среднеквадратическими отклонениями (далее - СКО) результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают (в зависимости от диапазона):

2.2.1 для воспроизведения единицы молярной доли компонентов в газовых смесях, в том числе чистых газах, в диапазоне от 1,5·10^-8 до 99,99999 %:

СКО результата измерений S₀ от 2,4 до 3,0·10^-7 % при проведении 10 независимых измерений в зависимости от диапазона измерений;

неисключенную систематическую погрешность θ₀ от 5,6 до 4,0·10^-6 % (при доверительной вероятности P = 0,95);

стандартную неопределенность, оцениваемую по типу А, u_Ао от 2,4 до 3,0·10^-7 % при проведении 10 независимых измерений;

стандартную неопределенность, оцениваемую по типу В, u_Во от 2,3 до 1,6·10^-6 %.

2.2.2 для воспроизведения единицы массовой концентрации компонентов в газовых смесях в диапазоне от 1,0·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³:

СКО результата измерений S₀ от 1,7 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;

неисключенную систематическую погрешность θ₀ от 3,6 до 0,9 % (при доверительной вероятности P = 0,95);

стандартную неопределенность, оцениваемую по типу А, u_Ао от 1,70 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;

стандартную неопределенность, оцениваемую по типу В, u_Во от 1,90 до 0,30 %.

2.3 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц содержания компонентов вторичным эталонам, рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10^-3 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 10 до 0,1 % и средствам измерений в газоконденсатных средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10^-4 до 95 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 30 до 4 %.

2.4 Передача единиц содержания от Государственного первичного эталона осуществляется методом сличений:

2.4.1 с помощью аналитической и газосмесительной аппаратуры, в том числе генераторов газовых смесей, в соответствии с метрологическими характеристиками, указанными в 2.2;

2.4.2 с помощью стандартных образцов - эталонов сравнения (далее - ЭС), имеющих значения относительной погрешности δ₀ при доверительной вероятности P = 0,95 от 10 до 5·10^-6 % (суммарная стандартная неопределенность u_c₀ составляет от 5 до 2,5·10^-6 %) в диапазоне молярной доли от 1,5·10^-8 до 99,99999 %;

2.4.3 с помощью мер - ЭС, являющихся источниками микропотока (далее ИМ), имеющих значения относительной погрешности δ₀ при доверительной вероятности P = 0,95 от 5 до 0,7 % (суммарная стандартная неопределенность u_c₀ составляет от 2,5 до 0,35 %) в диапазоне производительности от 1,0·10^-5 до 50 мкг/мин.

2.5 При передаче единиц содержания от Государственного первичного эталона с помощью стандартных образцов - ЭС должны быть обеспечены:

2.5.1 возможность передачи единицы молярной доли от стандартного образца - ЭС конкретному типу стандартного образца 0-го, 1-го и 2-го разрядов, соблюдая соотношение погрешностей между всеми стандартными образцами не более 1/2.

2.5.2 в обоснованных случаях возможность передачи единицы молярной доли стандартным образцам от стандартных образцов - ЭС, при использовании узаконенной методики (метода) измерений на основе компарирования, с обеспечением соотношения погрешностей 1/1,5;

2.5.3 возможность различных сочетаний компонентов, а также различных значений молярных долей компонентов в газовой смеси, которые обеспечивают требуемую стабильность газовой смеси в баллоне под давлением. Запрещается изготавливать стандартный образец во взрывопожароопасных концентрациях, с сочетаниями компонентов способными вступать друг с другом в химические реакции, с компонентами способными к полимеризации и с другими различного типа взаимодействиями компонентов в смеси и со стенками баллона, которые меняют состав смеси, содержание компонентов в смеси в процессе заполнения и хранения смеси в баллоне.

2.6 Государственный первичный эталон подлежит сличению с эталонами единиц величин Международного бюро мер и весов и национальными эталонами единиц величин иностранных государств.

3. Вторичные эталоны

3.1 В качестве вторичных эталонов в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:

3.1.1 комплексы аналитических и гравиметрических установок. Выпуск стандартных образцов 0-го разряда должен осуществляться на гравиметрических установках путем приготовления газовых смесей, находящихся в баллонах под давлением, гравиметрическим методом с аттестацией по процедуре приготовления. Методы приготовления и проверки - по ИСО 6142, ИСО 6143;

3.1.2 генераторы газовых смесей;

3.1.3 меры - ИМ 0-го разряда;

3.1.4 стандартные образцы 0-го разряда.

3.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических и гравиметрических установок, генераторов газовых смесей 0-го разряда и мер - ИМ 0-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических и гравиметрических установок, генераторов газовых смесей 0-го разряда, мер - ИМ 0-го разряда

Вторичный эталон	Диапазон значений определяемого компонента		Доверительные границы относительной погрешности ± δ₀, %
Вторичный эталон	молярной доли, %	массовой концентрации, мг/м³	Доверительные границы относительной погрешности ± δ₀, %
Аналитические и гравиметрические установки	от 5·10^-8 до 1·10²		от 10 до 1,5·10^-3
Генераторы¹ газовых смесей	от 5·10^-5 до 99,97	от 1·10^-6 до 1,5·10^{3 2}	от 6 до 1,5·10^-3 от 7 до 3²
Меры - ИМ 0-го разряда³		от 1·10^-4 до 50 мкг/мин⁴	от 3,5 до 1,5
______________ ¹ Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др. ² Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных. ³ Меры - ИМ 0-го разряда входят в состав вторичных эталонов - генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала. ⁴ Диапазон производительности ИМ для реализации диапазона значений массовой концентрации компонентов от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³.

3.3 Стандартными образцами 0-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 5,0·10^-8 до 99,97 % со значениями относительной погрешности δ₀ при доверительной вероятности P = 0,95 от 10 до 1,5·10^-3 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.

3.4 Вторичные эталоны применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, а также средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10^-3 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 10 до 0,1 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³ с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 50 до 4 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 0-го разряда.

4. Рабочие эталоны

4.1. Рабочие эталоны 1-го разряда

4.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:

комплексы аналитических установок;

генераторы газовых смесей;

меры - ИМ 1-го разряда;

стандартные образцы 1-го разряда.

4.1.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей и мер - ИМ 1-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей, мер - ИМ 1-го разряда

Рабочий эталон	Диапазон значений определяемого компонента		Доверительные границы относительной погрешности ± δ₀, %
Рабочий эталон	молярной доли, %	массовой концентрации, мг/м³	Доверительные границы относительной погрешности ± δ₀, %
Аналитические установки	от 5·10^-8 до 1·10^-4 включ. св. 1·10^-4 до 1·10²		от 20 до 3 от 3 до 3·10^-3
Генераторы¹ газовых смесей	от 1,5·10^-8 до 99,97 от 2,0·10^-3 до 0,1²	от 1·10^-6 до 1,5·10^{3 3}	от 25 до 0,003 от 5 до 2,5² от 13 до 6³
Меры - ИМ 1-го разряда⁴		от 1·10^-4 до 50 мкг/мин⁵	от 7 до 3
______________ ¹ Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др. ² Диапазоны значений молярной доли компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе. ³ Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных. ⁴ Меры - ИМ 1-го разряда входят в состав вторичных эталонов 1-го и 2-го разрядов - генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала. ⁵ Диапазон производительности ИМ для реализации диапазона значений массовой концентрации компонентов от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³.

4.1.3 Стандартными образцами 1-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 1,5·10^-8 до 99,97 % со значениями относительной погрешности δ₀ при доверительной вероятности P = 0,95 от 25 до 3·10^-3 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.

4.1.4 Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 2-го разряда, средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1,5·10^-8 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 50,0 до 0,2 % и средствам измерений в газоконденсатных средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10^-4 до 95% с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 30 до 4 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³ с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 50 до 4 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 1-го разряда.

4.2. Рабочие эталоны 2-го разряда

4.2.1 В качестве рабочих эталонов 2-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:

комплексы аналитических установок;

генераторы газовых смесей;

стандартные образцы 2-го разряда.

4.2.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей 2-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей 2-го разряда

Рабочий эталон	Диапазон значений определяемого компонента		Доверительные границы относительной погрешности ± δ₀, %
Рабочий эталон	молярной доли, %	массовой концентрации, мг/м³	Доверительные границы относительной погрешности ± δ₀, %
Аналитические установки	от 5·10^-8 до 1·10²		от 25 до 0,03
Генераторы¹ газовых смесей	от 5·10^-7 до 99 от 2,0·10^-3 до 0,1²	от 1·10^-6 до 1,5·10^{3 3}	от 12 до 4 от 10 до 5² от 25 до 10³
______________ ¹ Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др. ² Диапазоны значений молярной доли компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе. ³ Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных.

4.2.3 Стандартными образцами 2-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 5,0·10^-8 до 99,97 % со значениями относительной погрешности δ₀ при доверительной вероятности P = 0,95 от 25 до 3·10^-2 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.

4.2.4 Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 5·10^-8 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 50,0 до 0,5 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³ с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ от 50 до 20 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 2-го разряда.

5. Средства измерений

5.1 В качестве средств измерений объемной (молярной) доли или массовой концентрации¹ определяемого компонента используют специализированные и универсальные газоаналитические средства измерений всех типов, в том числе:

5.1.1 газосигнализаторы;

5.1.2 газоанализаторы;

5.1.3 газоаналитические станции и посты контроля загрязнения атмосферы;

5.1.4 потоковые и лабораторные хроматографы (в том числе с вводом проб под давлением);

5.1.5 хромато-масс-спектрометры.

Средства измерений применяют для обеспечения выполнения требований, установленных в действующих законодательных и нормативных документах по контролю атмосферного воздуха, промышленных выбросов, выбросов автомобильной техники, вдыхаемого и выдыхаемого воздуха, по контролю взрывоопасных газов и паров, а также по контролю качества товарной газовой продукции, по контролю технологических процессов в различных областях промышленности и т.д.

5.2 Диапазоны измерений содержания определяемого компонента и пределы допускаемой основной относительной погрешности средств измерений составляют:

5.2.1 для средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газовых средах:

диапазон измерений объемной (молярной) доли - от 1,5·10^-8 до 100 %,

предел допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ - от 50 до 0,1 %;

5.2.2 для средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газоконденсатных средах:

диапазон измерений объемной (молярной) доли - от 1·10^-4 до 95 %,

предел допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ - от 30 до 4 %;

5.2.3 для средств измерений массовой концентрации компонентов в газовых средах:

диапазон измерений массовой концентрации - от 1·10^-6 до 1,5·10³ мг/м³,

предел допускаемой основной относительной погрешности Δ₀ - от 50 до 4 %.