УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

ветеринарный инспектор

Российской Федерации

В.М. Авилов

18 июля 1995 года № 13-7-2/365

Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках

1. Общие положения

1.1. Мед подлежит обязательной ветеринарно-санитарной экспертизе в соответствии с требованиями настоящих Правил.

1.2. Ветеринарно-санитарную экспертизу меда проводят специалисты лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы, прошедшие соответствующую подготовку.

1.3. Настоящие Правила являются обязательными для всех физических и юридических лиц, занятых реализацией меда на рынках, которые несут ответственность за представление его в лабораторию на исследование.

2. Ветеринарно-санитарные требования

2.1. Мед принимают на ветеринарно-санитарную экспертизу при наличии у владельца ветеринарно-санитарного паспорта пасеки. При продаже меда за пределами района - ветеринарного свидетельства.

2.2. Владельцы меда обязаны доставлять для продажи мед в чистой таре из материалов, допущенных Госкомсанэпиднадзором России (нержавеющая сталь, алюминиевые сплавы, стекло, эмалированная посуда и дерево, кроме дуба и хвойных пород деревьев). Мед, доставленный в загрязненной или не в соответствующей указанным выше требованиям таре, экспертизе не подлежит.

2.3. Сотовый мед принимают на экспертизу запечатанным не менее, чем на две трети площади сот. Соты должны быть однородного белого или желтого цвета.

3. Отбор проб

3.1. Пробы для анализа отбирают работники лаборатории ветсанэкспертизы в присутствии владельца меда согласно методам, изложенным в приложении (раздел 1), из каждой доставленной емкости.

3.2. Для исследования в лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы на рынке отбирают разовые пробы меда массой 100 г из каждой доставленной единицы, при определении массовой доли воды ареометром масса пробы меда удваивается.

3.3. Пробы меда в рамках отбирают из каждой пятой соторамки размером 5×5 см. Пробы сотового меда, удаленного из рамок, берут в тех же размерах от каждой упаковки.

3.4. При проведении дополнительных исследований меда в ветеринарной лаборатории проба должна быть не менее 500 г. При этом пробу меда опечатывают, одну половину направляют в ветеринарную лабораторию, а вторую хранят до получения результатов исследования (в качестве контроля).

3.5. Посуда для отбираемых проб должна отвечать санитарным требованиям, закрываться стеклянными, корковыми пробками или завинчивающимися крышками.

4. Порядок проведения ветеринарно-санитарной экспертизы

4.1. Для определения качества меда лаборатория ветеринарно-санитарной экспертизы проводит исследования по следующим показателям:

органолептические данные (цвет, аромат, вкус, консистенция и кристаллизация);

массовая доля воды;

присутствие оксиметилфурфурола (ОМФ);

диастазная (амилазная) активность;

определение цветочной пыльцы;

общая кислотность;

массовая доля редуцирующего сахара;

содержание сахарозы (по показаниям);

наличие механических примесей (по показаниям);

содержание радиоактивных веществ.

Исследования по указанным показателям проводят по методам, изложенным в приложении.

4.2. Мед натуральный по органолептическим показателям должен соответствовать следующим требованиям:

4.3. Физико-химические показатели меда должны отвечать следующим ветеринарно-санитарным требованиям:

4.4. При получении сомнительных показателей (недостаточно выраженная органолептика, низкая ферментативная активность, отклонение общей кислотности менее 1 или более 4 и редуцирующего сахара) проводят дополнительные качественные исследования на сахарозу и другие примеси согласно методам, изложенным в приложении.

4.5. При необходимости определения антибиотиков, возбудителей заразных болезней пчел пробы направляют в ветеринарную лабораторию.

4.6. При экспертизе сотового меда определяют органолептические показатели, соотношение открытых и запечатанных сот, наличие сахарного меда, признаков брожения, присутствие в сотах расплода (в случае выявления - удаляют).

4.7. Поступившие на ветеринарно-санитарную экспертизу пробы меда и результаты их исследования регистрируют в журнале установленной формы.

4.8. На таре с медом, прошедшим ветсанэкспертизу, должны наклеены быть этикетки: зеленого цвета для натурального и желтого для падевого.

4.9. Мед, не реализованный в течение дня и не сданный для хранения, подлежит повторной экспертизе.

4.10. Запрещается продажа меда, не прошедшего ветеринарно-санитарную экспертизу и не имеющего разрешения на продажу.

4.11. Основанием отказа выдачи разрешения к продаже служит следующее:

несоответствие тары санитарным требованиям (п. 2.2);

несоответствие органолептических показателей (п. 4.2);

превышение содержания массовой доли воды;

диастазная активность ниже установленной;

массовая доля редуцирующего сахара менее указанного в п. 4.3;

признаки брожения;

механические примеси;

фальсификация всех видов;

присутствие антибиотиков;

радиоактивность (выше временного допустимого уровня);

сотовый мед, расфасованный в малообъемную тару или в виде палочек, упакованный в целлофан.

4.12. Забракованный (фальсифицированный) мед подлежит денатурации.

5. Контроль и ответственность за выполнение настоящих Правил

5.1. Ветеринарные специалисты, получившие право проведения ветеринарно-санитарной экспертизы меда, несут в соответствии с действующим законодательством ответственность за качество проведения исследований и выдачу заключений согласно требованиям настоящих Правил.

5.2. Лица, осуществляющие торговлю медом, обязаны представлять его на ветеринарно-санитарную экспертизу в лабораторию и соблюдать ветеринарные требования торговли на рынке.

5.3. Ответственность за выпуск в торговлю меда, не прошедшего ветеринарно-санитарную экспертизу, несет администрация (владелец) рынка в соответствии с действующим законодательством.

5.4. Контроль за выполнением Правил возлагается на органы Государственного ветеринарного надзора.

С утверждением настоящих Правил не действуют на территории Российской Федерации «Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда на мясо-молочных и пищевых контрольных станциях и в ветеринарных лаборатория», утвержденные Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР 21 марта 1978 года и согласованные с Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 10 февраля 1978 года.

СОГЛАСОВАНО

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

А.А. Монисов

26 апреля 1995 года

Зарегистрировано

в Министерстве юстиции

Российской Федерации

31 августа 1995 года,

регистрационный № 942

Приложение

к Правилам ветеринарно-санитарной

экспертизы меда при продаже на рынках

от 18 июля 1995 года № 13-7-2/365

Методы отбора проб и определение органолептических и физико-химических показателей

1. Отбор проб

1.1. Пробы меда отбирают трубчатым пробоотборником из нержавеющей стали, алюминия или его сплавов диаметром 10 - 12 мм, погружая его до дна или на всю длину рабочего объема. Пробоотборник извлекают, дают стечь меду с наружной поверхности и затем мед сливают из пробоотборника в специально подготовленную чистую и сухую посуду.

1.2. Закристаллизованный мед из тары отбирают коническим щупом длиной не менее 500 мм с прорезью по всей длине. Щуп погружают под углом от края емкости вглубь и извлекают его с одновременным вращением. Чистым сухим шпателем отбирают верхнюю и нижнюю части содержимого щупа.

1.3. Сотовый мед принимают на экспертизу, если он запечатан и не закристаллизован. Пробы меда из рамок вырезают ножом. После удаления восковых крышечек (забруса) образец помещают на сетчатый фильтр с диаметром ячеек 1 - 2 мм и ставят в термостат при температуре 40 - 45 °С.

2. Определение органолептических показателей меда

2.1. Определение цвета. Мед наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мед закристаллизован, его предварительно распускают на водяной бане при температуре 45 - 50 °С). Цвет меда определяют визуально при дневном освещении.

2.2. Определение аромата. В стеклянный бюкс (стакан) помещают 30 - 40 г меда, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 40 - 45 °С в течение 10 мин. Бюкс извлекают из бани, снимают крышку и делают короткий вдох через нос.

2.3. Определение вкуса. Для оценки вкуса меда оптимальной температурой считается 30 °С, поэтому пробу перед исследованием подогревают на водяной бане.

2.4. Определение консистенции. Консистенцию определяют погружением шпателя в мед, имеющий температуру 20 °С, шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:

жидкий мед - на шпателе небольшое количество меда, стекающего мелкими частыми каплями;

вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, стекающего редкими, вытянутыми каплями;

очень вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, который при стекании образует длинные тяжи;

мед плотной консистенции - шпатель погружается в мед под давлением.

3. Определение массовой доли воды в меде

3.1. Определение ареометром.

Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.

3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Ареометр со шкалой от 1,080 до 1,160.

Термометр ртутный стеклянный до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С.

Цилиндр мерный вместимостью 250 см³.

Стакан химический мерный вместимостью 500 см³.

Вода дистиллированная.

3.1.2. Подготовка к испытанию.

3.1.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.

100 г меда растворяют в 200 см³ дистиллированной воды при температуре 30 - 40 °С, а затем охлаждают до 15 - 25 °С.

3.1.3. Проведение испытания.

В цилиндр наливают 200 - 250 см³ раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25 °С или ниже 15 °С, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10 - 15 сек учитывают показания прибора и по табл. 1 находят величину массовой доли воды.

Пример: отсчет по ареометру 1,111

отсчет по термометру 16 °С

массовая доля воды 21,02 %

Приложение
к п.п. 3.1.3

Таблица 1

Определение массовой доли воды по плотности его водных растворов при температуре 15 - 25 °С

3.2. Определение массовой доли воды по индексу рефракции.

Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания массовой доли воды.

3.2.1. Аппаратура, материалы.

Рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1∙10^-3.

Баня водяная с электрообогревом.

Термометр ртутный стеклянный до 100 °С и с ценой деления 1 °С.

Стеклянные бюксы.

Стеклянные палочки.

3.2.2. Подготовка к испытанию.

3.2.2.1. Подготовка пробы меда.

Для определения используют жидкий мед. Закристаллизованный мед помещают в стеклянный бюкс, плотно закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С до жидкого состояния. Затем бюкс охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бюкса, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.2.3. Проведение испытания.

Каплю сиропообразного меда наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

3.2.4. Обработка результатов.

Полученный показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды по табл. 2.

Приложение
к п.п. 3.2.4

Таблица 2

Определение массовой доли воды в меде по индексу рефракции

4. Определение амилазной (диастазной) активности

Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют йодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Баня водяная с электрообогревом.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 100, 200 см³.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 см³.

Крахмал растворимый, ч.

Натрий хлорид, ч.

Йод кристаллический, ч.

Калий иодид, ч.

Дистиллированная вода.

4.2. Подготовка к испытанию.

4.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³ в пересчете на сухие вещества проводят по формулам 1 и 2

где

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, см³;

m - масса навески меда, г;

B - количество сухих веществ в меде, %;

C - заданная концентрация раствора меда, %.

где

X₁ - количество дистиллированной воды для приготовления меда массовой концентрации 100 г/дм³, см³;

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, см³;

m - масса навески меда, г.

4.2.2. Приготовление раствора натрия хлорида массовой концентрации 5,8 г/дм³.

0,58 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

4.2.3. Приготовление раствора йода.

1 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 40 - 50 см³ дистиллированной воды, взбалтывают, затем вносят 0,5 г йода, растворяют и доводят дистиллированной водой объем до метки.

4.2.4. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм³.

1 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см³ с 20 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где несильно кипит 80 см³ дистиллированной воды. Кипятят 2 - 3 мин, затем колбу охлаждают до 20 °С, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки.

4.2.5. Проведение испытания.

В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно табл. 3.

Приложение
к п.п. 4.2.5

Таблица 3

Компоненты реакционной смеси при определении амилазной (диастазной) активности

Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре (40 ± 1) °С. Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.

4.2.6. Оценка результатов.

Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.

4.3. Определение предельного амилазного (диастазного) числа.

Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность, установленная настоящими Правилами.

При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке № 10 табл. 3, остальных видов - по пробирке № 7.

4.4. Определение амилазного (диастазного) числа по п. 4.2.5 можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала.

Использование раствора крахмала массовой концентрации 2,5 г/дм³ позволяет сократить продолжительность инкубирования в водяной бане до 10 мин.

5. Определение цветочной пыльцы

Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы.

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Микроскоп световой биологический.

Центрифуга электрическая.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Стаканы химические вместимостью 100 см³.

Петля бактериологическая.

Предметные стекла.

Покровные стекла.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96 %.

Дистиллированная вода.

5.2. Проведение испытания.

20 г меда растворяют в 40 см³ дистиллированной воды. Тщательно перемешивают, переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 15 мин. с частотой вращения 10 - 50 c^-1. После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадка переносят петлей на предметное стекло. Стекло либо покрывают покровным стеклом, либо после подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

Закристаллизованный мед помещают на подогретое до 50 - 60 °С предметное стекло.

5.3. Оценка результатов.

Идентификацию пыльцевых зерен производят по качественным признакам в соответствии с рис. 1, 2.

Приложение
к п. 5

Рис. 1 Пыльца

1 - одуванчика; 2 - льна; 3 - лука репчатого; 4 - донника; 5 - сурепки; 6 - рододендрона
(токсична); 7 - белены черной (токсична); 8 - ивы; 9 - багульника болотного (токсична)

Рис. 2 Пыльца

1 - липы; 2 - медуницы; 3 - клевера шведского розового; 4 - горчицы;
5 - акации белой; 6 - подсолнечника; 7 - тополя; 8 - шалфея; 9 - гречихи посевной

6. Определение общей кислотности

Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество см³ 0,1 н раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.

6.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы технические лабораторные общего назначения.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 50 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Натрий гидроокись, раствор 0,1 н, фиксанал.

Фенолфталеин, чда.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96 %.

Дистиллированная вода.

6.2. Подготовка к испытанию.

6.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³ согласно п. 4.2.1.

6.2.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³

1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом массовой долей 96 %. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

6.3. Проведение испытания.

В химический стакан отмеряют 100 см³ раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания.

6.4. Оценка результатов.

Количество см³ 0,1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 см³ раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³, равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ±0,02 нормального градуса.

Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.

7. Определение оксиметилфурфурола

В результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот, часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

7.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Вытяжной шкаф.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Ступки фарфоровые диаметром 70 мм.

Чашки фарфоровые диаметром 50 мм.

Резорцин.

Эфир для наркоза.

Кислота соляная х.ч., концентрированная.

7.2. Проведение испытания.

В фарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см³ эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1.125).

7.3. Оценка результатов.

Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.

Оранжевая или слаборозовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).

Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

8. Определение механических примесей

8.1. Аппаратура, материалы.

Сушильный шкаф.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой 100 °С с ценой деления 1 °С

Химический стакан вместимостью 200 - 250 см³.

Сетка металлическая с диаметром ячеек не более 1 мм.

8.2. Проведение испытания.

На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60 °С (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60 °С на водяной бане).

8.3. Оценка результатов.

Мед должен пройти через сетку без видимого осадка. При обнаружении механических примесей мед подлежит очистке отстаиванием.

9. Определение редуцирующих сахаров

Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения иодометрическим титрованием.

9.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 см³.

Секундомер.

Воронки.

Фильтры.

Асбестовая сетка.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см³.

Натрий тиосульфат, 0,1 н раствор, фиксанал.

Сегнетовая соль (C₄H₄KNa₆∙4Н₂О), ч.

Серная кислота, х.ч.

Пентагидрат сульфата меди (CuSО₄∙5Н₂О), ч.

Крахмал.

Калий иодид, ч.

Натрий гидроокись, ч.

9.2. Подготовка к испытанию.

9.2.1. Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга I - 34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³ и доливают до метки при температуре 20 °С. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга II - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 см³ дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 см³ дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

9.2.2. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм³.

1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см³ с 20 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 см³.

9.2.3. Приготовление раствора калия иодида массовой концентрации 500 г/дм³.

50 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки.

9.2.4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм³ согласно «Справочника ветеринарного лаборанта-химика», Е.А.Васильева, 1975.

9.2.5. Приготовление раствора меда.

1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см³, растворяют его в 50 см³ дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).

Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

9.3. Проведение испытания.

В колбу вместимостью 50 см³ вносят по 10 см³ растворов Фелинга I и II и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 см³ дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 см³, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин, после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 см³ раствора иодида калия массовой концентрации 500 г/дм³ и 10 см³ серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм³. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала массовой концентрации 10 г/дм³ и титруют раствором 0,1 н тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.

9.4. Обработка результатов.

По разности объемов 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.

Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 см³ и 27 см³ раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7) = 21,3 см³. По таблице № 4 21,3 см³ соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле:

где A - редуцирующий сахар, мг.

М - масса пробы, мг.

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02 %.

Приложение
к п.п. 9.4

Таблица 4

Определение редуцирующих сахаров, мг

10. Определение массовой доли сахарозы

Метод заключается в определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза.

10.2. Аппаратура, материалы, реактивы.

Для испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 9.1 со следующим дополнением:

пипетка вместимостью 25 см³;

кислота соляная, х.ч., концентрированная;

фенолфталеин, чда;

спирт этиловый ректификованный массовой долей 96 %.

10.3. Подготовка к испытанию.

10.3.1. Приготовление раствора натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм³.

40 г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой и объем доводят до метки.

10.3.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ проводят согласно п. 6.2.2.

10.3.3. Проведение испытания.

50 см³ раствора меда (исходного раствора А), приготовленного по п. 9.2.5, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, нагревают на водяной бане в течение 2 - 3 мин до температуры 65 - 70 °С, добавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 мин. Затем раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм³ в присутствии спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ в качестве индикатора до изменения окраски. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 см³ и определяют содержание редуцирующего сахара по п. 9.3. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см³ дистиллированной воды.

10.3.4. Обработка результатов.

Содержание сахарозы в процентах вычисляют умножением разности содержания редуцирующего сахара до (п. 9.4) и после кислотного гидролиза на коэффициент 0,95.

11. Определение падевого меда

11.1. Спиртовая реакция.

11.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.

Пипетки мерные вместимостью 1 и 10 см³.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96 %.

11.1.2. Проведение испытания.

В пробирке смешивают 1 см³ водного раствора меда 1:1 и 8 - 10 см³ этилового ректификованного спирта массовой долей 96 %. Содержимое пробирки перемешивают.

11.1.3. Оценка результатов.

Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает на присутствие пади в меде.

11.2. Реакция с ацетатом свинца.

11.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный до 100 °С с ценой деления 1 °С.

Колба мерная вместимостью 100 см³.

Пипетка мерная вместимостью 1 см³.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.

Свинец ацетат, чда.

Секундомер.

11.2.2. Подготовка к испытанию.

11.2.2.1. Приготовление раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/дм³.

25 г ацетата свинца помещают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до 100 см³.

11.2.3. Проведение испытания.

В пробирку наливают 2 см³ водного раствора меда в соотношении 1:1, добавляют 2 см³ воды и 5 капель раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/дм³, тщательно перемешивают и ставят в водяную баню при температуре 80 - 100 °С на 3 мин.

11.2.4. Оценка результатов.

Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, свидетельствует о положительной реакции на падь.

12. Определение примеси свекловичной (сахарной) патоки

12.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.

Колбы мерные вместимостью 100 см³.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Капельница.

Серебро нитрат, чда.

Дистиллированная вода.

12.2. Подготовка к испытанию.

12.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.

10 г меда растворяют в 20 см³ дистиллированной воды.

12.2.2. Приготовление раствора нитрата серебра массовой концентрации 50 г/дм³.

5 г нитрата серебра помещают в колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки.

12.3. Проведение испытания.

К 5 см³ водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, прибавляют 5 - 10 капель нитрата серебра массовой концентрации 50 г/дм³.

12.4. Оценка результатов.

Помутнение смеси и появление осадка после внесения нитрата серебра указывает о присутствии в меде свекловичной патоки.

13. Определение крахмальной патоки

13.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 см³.

Барий хлорид, ч.

Капельница.

Фильтры.

Дистиллированная вода.

13.2. Подготовка к испытанию.

13.2.1. Приготовление раствора меда 1:2 проводят согласно п. 12.2.1.

13.2.2. Приготовление раствора бария хлорида массовой концентрации 100 г/дм³.

10 г бария хлорида помещают в колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки.

13.3. Проведение испытания.

К 5 см³ профильтрованного через фильтр водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, по капле вносят раствор бария хлорида массовой концентрации 100 г/дм³.

13.4. Оценка результатов.

Помутнение и выпадение белого осадка после внесения раствора бария хлорида свидетельствует о присутствии крахмальной патоки.

14. Определение крахмала и муки

14.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм.

Пипетки мерные вместимостью 2 и 5 см³.

Йод, раствор 0,1 н, фиксанал.

Дистиллированная вода.

14.2. Подготовка к испытанию.

14.2.1. Приготовление раствора меда проводят согласно п. 12.2.1.

14.3. Проведение испытания.

5 см³ раствора меда 1:2 нагревают в пробирке до кипения, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 3 - 5 капель 0,1 н раствора йода.

14.4. Оценка результатов.

Появление синей окраски свидетельствует о присутствии в меде крахмала или муки.

15. Радиологическое испытание меда проводят согласно «Методике экспрессного радиометрического определения по гамме-излучению объемной и удельной активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продукции животноводства и растениеводства», утвержденной Госстандартом СССР 11.09.90 и Минздравом СССР 18.06.90.

Приложение 4

Форма акта отбора образцов

СОДЕРЖАНИЕ