Методические указания
по определению метафоса в почве тонкослойной хроматографией

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания остаточных количеств метафоса в почве при санитарном контроле.

1. Краткая характеристика препарата

Метафос (вофатокс, вофатокс-ОМ, дальф, диметилпаратион, метацид, метилпаратион, метил-фолидол, нитрокс, нитрокс-80, фолидол-М).

0,0-диметил-0-(4-нитрофенил)-тиофосфат.

В чистом виде - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 35 - 36 °С. Растворимость в воде при 25 °С около 55 мг/л. Плохо растворяется в парафиновых углеводородах, хорошо - в ароматических углеводородах и большинстве органических растворителей. Препарат гидролизуется водой, кислотами и щелочами, разрушается солнечным светом.

Молекулярная масса 263,22.

2. Методика определения метафоса в почве

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода. Метод основам на извлечении метафоса из почвы органическим растворителем, отгонке растворителя, последующем хроматографировании в тонком слое силикателя: КСК или силикагеля КСК с цинковой пылью при использовании в качестве подвижной фазы смеси гексана с ацетоном (4:1). Зоны локализации препарата определяют после обработки пластинок раствором щелочи или раствором диметиламинобензальдегида (на пластинке силикагель + цинк).

2.1.2. Метрологическая характеристика метода.

Чувствительность метода при обработке первым реактивом 5 мкг в анализируемой пробе; вторым - 1 - 3 мкг.

Величина Rf метафоса равна 0,38 ± 0,02.

Полнота определения - 85 %.

2.2. Реактивы и растворы.

Ацетон, х.ч. или ч.д.а.

Н-Гексан, х.ч.

0,25 %-ный раствор - диметиламинобензальдегида в этаноле.

Хранят в темной склянке. Раствор перед обработкой пластинок смешивают в соотношении 10:1 с ледяной уксусной кислотой.

Кальций сернокислый, высушенный при 160 °С в течение 6 ч и просеянный через сито (100 меш). Хранят без доступа влаги.

4н. водный раствор натра едкого.

Натрий сернокислый безводный.

Силикагель КСК. Продажный силикагель измельчают и просеивают через сито 100 меш. Хранят без доступа влаги.

Стандартный раствор метафоса в н-гексане (100 мкг/мл)

Уксусная кислота ледяная.

Цинковая пыль.

Хлороформ, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификат.

Эфир диэтиловый перегнанный.

2.3. Приборы и посуда.

Аппарат для встряхивания.

Делительные воронки, емкостью 250 мл.

Капиллярные пипетки.

Колбы конические вместимостью 200 мл.

Колбы мерные.

Микропипетки.

Прибор для отгонки растворителей с набором колб.

Цилиндры мерные.

Пульверизатор.

Хроматографическая камера.

2.4. Подготовка к определению.

2.4.1. Приготовление хроматографических пластинок.

14 г силикагеля тщательно смешивают с 1,5 г сернокислого кальция. Смесь суспендируют в 40 мл дистиллированной воды и равномерно наносят на 7 - 8 пластинок 9×12 см (примерно 6 мл суспензии на пластинку). Для приготовления пластинок с цинковой пылью к указанному количеству силикагеля и сернокислого кальция прибавляют 1 г просеянной цинковой пыли.

Пластинки сушат на воздухе при комнатной температуре 17 - 18 часов, хранят в эксикаторе над слоем осушителя.

2.5. Проведение определения.

2.5.1. Определение методом тонкослойной хроматографии.

Экстракция. 30 г воздушно-сухой измельченной в ступке почвы заливают хлороформом и оставляют при комнатной температуре на 4 - 6 час. Экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителей. Почву вновь заливают хлороформом и экстрагируют на аппарате для встряхивания 15 мин. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на водяной бане до небольшого объема.

2.5.2. Хроматографирование. Содержимое колбы после отгонки растворителя при анализах капиллярной пипеткой наносят на пластинку. Стенки колбы еще 3 - 4 раза споласкивают небольшими порциями диэтилового эфира (по 0,2 мл); каждый раз наносят раствор в центр первого пятна.

Пластинку с пробами и стандартными растворами помещают в камеру для хроматографирования со смесью гексана с ацетоном (4:1). После подъема фронта растворителя на высоту 10 см хроматографирование прекращают, пластинку помещают в вытяжной шкаф на 5 - 10 мин для удаления паров растворителей. Затем пластинку опрыскивают 4 н раствором едкого натра и выдерживают в сушильном шкафу 20 мин при температуре 120 - 130 °С.

Метафос на пластинке проявляется в виде желтых пятен. При использовании пластинок с цинком слой обрабатывают до влажного состояния смесью диметиламинобензальдегида с ледяной уксусной кислотой и выдерживают в сушильном шкафу 5 - 7 мин при температуре 100 - 120 °С. В этом случае зоны локализации метафоса окрашиваются в ярко-желтый цвет.

2.6. Обработка результатов анализа.

Количественное определение метафоса проводят путем сравнения интенсивности окраски и размеров пятен препарата пробы и стандартов раствора.

Расчет. Содержание метафоса в пробе вычисляют по формуле:

где:

Х - содержание метафоса в пробе, мг/кг;

А - количество метафоса, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;

Р - масса или объем анализируемой пробы, г.

СОДЕРЖАНИЕ