Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА»

Отдел физико-химических методов анализа
Сектор общего химического анализа

МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МУТНОСТИ
В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

НДП 10.1:2:3.26-03/Версия 2

Москва 2003 г.

РАЗРАБОТЧИКИ:

СОГЛАСОВАНО:

СОДЕРЖАНИЕ

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения измерения мутности в пробах питьевых, природных и сточных вод в диапазоне от 0,1 до 1000 ЕМФ (единицы мутности по формазину)^*.

Примечание:

^* В иностранной литературе используется обозначение NTU (Nephelometric Turbidity Unit)

Продолжительность анализа серии из 10 проб - 60 мин. Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на измерении интенсивности светорассеивания пробы воды под углом 90 градусов к падающему лучу света.

Мешающее влияние оказывает окраска пробы.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1

Таблица 1

Значения характеристики погрешности и ее составляющих

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА.
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

- Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

- Государственный стандартный образец (ГСО) мутности (формазиновая суспензия) 4000 ЕМФ с относительной погрешностью аттестованного значения ±2,0 %.

- Колбы мерные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

- Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 5, 10 и 50 см³ по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

- Турбидиметр-нефелометр НАСН-2100А (США) с кюветами вместимостью 30 см³ и набором вторичных стандартов мутности Gelex (Gelex Secondary Turbidity Standard).

- Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 - 5 °С.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Реактивы и материалы

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ИСО 3696 (2-ой степени чистоты).

- Мягкие бумажные или тканевые салфетки.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой, спектрофотометрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха (20 ± 5) °С,

относительная влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С, частота переменного тока (5 0 ± 1) Гц,

напряжение в сети (220 ± 22) В

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1. Отбор проб воды осуществляют в полиэтиленовые флаконы. Объём отбираемой пробы 100 см³. Анализ выполняют как можно быстрее после отбора пробы.

7.2. Максимально рекомендуемый срок хранения пробы не более 24 часов в темном месте при температуре 2 - 5 °С.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- шифр пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата;

- фамилия отбирающего пробу.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора

Подготовку турбидиметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора (см. ПРИЛОЖЕНИЯ 2 и 3).

8.2. Приготовление градуировочных растворов стандартной формазиновой суспензии

8.2.1. Приготовление основного градуировочного раствора формазиновой суспензии 1000 ЕМФ.

Из ампулы ГСО (4000 ЕМФ) пипеткой отбирают 25 см³ формазиновой суспензии в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объём раствора доводят деминерализованной водой до метки. Срок хранения раствора 1 год при температуре 2 - 5 °С.

8.2.2. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 500 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 50 см³ раствора основной формазиновой суспензии (1000 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки

деминерализованной водой. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 - 5 °С.

8.2.3. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 100 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 10 см³ раствора основной формазиновой суспензии (1000 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки

деминерализованной водой. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 - 5 °С.

8.2.4. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 50 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 50 см³ рабочего растворам формазиновой суспензии (100 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки деминерализованной) водой. Используют свежеприготовленный раствор.

8.2.5. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 5 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 5,0 см³ рабочего раствора формазиновой суспензии (100 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки деминерализованной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

8.2.6. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 0,5 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают 1,0 см³ рабочего раствора формазиновой суспензии (50 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки деминерализованной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

8.3. Градуировка прибора

Градуировку прибора в каждом рабочем диапазоне проводят по стандартным рабочим растворам формазиновой суспензии, приготовленным по п.п. 8.2.2, 8.2.4 - 8.2.6. регулировкой винтов на задней панели прибора как описано в инструкции по эксплуатации турбидиметра.

После настройки каждого из рабочих диапазонов по первичному стандартному раствору измеряют точное значение мутности вторичного стандарта мутности Gelex соответствующего настроенному диапазону. Измеренное точное значение мутности вторичного стандарта указывают на кювете стандарта и используют его для корректировки градуировки прибора ежедневно в течение месяца перед каждой серией измерений мутности в пробах воды.

Градуировку прибора по первичным стандартным растворам формазиновой суспензии и корректировку точных значений мутности вторичных стандартов Gelex проводят не реже чем 1 раз в месяц, после ремонта или поверки прибора.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед каждой серией измерений проводят корректировку настройки прибора в выбранном диапазоне по соответствующему вторичному стандарту Gelex. Для этого кювету с вторичным стандартом Gelex помещают в кюветное отделение, закрывают светозащитным колпачком и ручкой «Standardize» устанавливают значение мутности, записанное на кювете вторичного стандарта.

Пробу воды встряхивают и наливают 25 см³ в кювету для измерений.

Если в пробе присутствуют крупные быстро оседающие частицы, им дают отстоятся в течение 30 - 60 с и после отстаивания наливают воду в кювету.

Выбирают предполагаемый диапазон измерений ручкой установки диапазона. Кювету с подготовленной пробой воды помещают в кюветное отделение, накрывают светозащитным колпачком и через 1 - 2 минуты снимают показания прибора. Если значение мутности анализируемой пробы не укладывается (больше или меньше) в выбранный диапазон, то переходят к следующему диапазону и проводят измерение ещё раз.

Примечание: При работе в диапазонах 100 и 1000 измерения проводят с использованием подставки, входящей в комплект прибора.

10. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений выражают в единицах мутности по формазину ЕМФ и в протоколе анализа представляют в виде:

Значения Δ приведены в табл. 1

Результаты измерений заносятся в протокол с точностью

при мутности менее 1 ЕМФ - 0,01 ЕМФ

при мутности от 1 до 10 ЕМФ - 0,1 ЕМФ

при мутности от 10 до 1000 ЕМФ - 1 ЕМФ

11. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ КХА

11.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы питьевых и природных вод, отобранные в традиционных точках контроля состава вод. Объём отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объёму, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объём делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

X₁ - результат анализа рабочей пробы;

Х₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

Периодичность проведения оперативного контроля воспроизводимости - не реже одного раза в неделю. Значения норматива оперативного контроля воспроизводимости (D) приведены в таблице 2. Выбор значения D проводят по значениям

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

Примечание:

Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные ЕМФ (мг/дм³) осуществляют по формуле:

11.2. Оперативный контроль погрешности

Образцами для проведения оперативного контроля погрешности являются суспензии формазина, аттестованные по процедуре приготовления. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики. Полученные результаты определения мутности в образце для контроля (X) не должны превышать величину норматива оперативного контроля K для аттестованных значений (С), т.е. X - С ≤ K Значения K приведены в Таблице 2.

Примечание:

Перевод значений K из относительных единиц (%) в абсолютные ЕМФ (мг/дм³) осуществляют по формуле:

Оперативный контроль погрешности обязательно проводят при смене партий реактивов.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

Таблица 2

Значения нормативов оперативного контроля

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

БЛОК-СХЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ
В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОД

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КРАТКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ ТУРБИДИМЕТРА «НАСН 2100А»

I. Проведение измерений мутности в пробах воды

1. Включить прибор в сеть.

2. Проверить положение стрелки при выключенном приборе. Стрелка должна показывать «0». Если есть отклонение от нуля, с помощью отвертки установить положение стрелки точно на «0» вращением винта на передней панели прибора.

3. Повернуть ручку установки диапазонов из положения «OFF» в положение 1000.

4. Прогреть прибор не менее чем в течение 30 мин.

5. Выбрать рабочий диапазон и откалибровать его. Для этого в кюветное отделение установить кювету с вторичным стандартом Gelex соответствующим выбранному диапазону. Закрыть кюветное отделение колпачком. Ручкой «Standardize» установить значение мутности определенное для данного стандарта при проведении настройки прибора по формазиновой суспензии (см. раздел II).

При смене диапазона измерений новый диапазон также должен быть откалиброван.

6. Для измерения мутности налить 25 мл анализируемой пробы в кювету, закрыть кювету крышкой, протереть мягкой салфеткой и поместить в кюветное отделение, закрыть кюветное отделение колпачком.

7. Через 1 - 2 минуты снять показания по шкале, соответствующей выбранному диапазону.

8. При работе со шкалой 100 и 1000 ЕМФ измерения проводят с использованием подставки, входящей в комплект прибора.

9. В конце рабочего дня выключить прибор, переведя ручку настройки диапазонов в положение «OFF».

10. Выключить прибор из сети.

II. Настройка турбидиметра по первичному формазиновому стандарту.

1. Выполнить пункты 1 - 3 первого раздела инструкции.

2. Перед настройкой прибор прогреть не менее 12 часов.

3. Подготовить стандартные растворы формазиновой суспензии с концентрациями 0,5 ЕМФ, 5 ЕМФ, 50 ЕМФ, 500 ЕМФ соответствующим разбавлением ГСО Мутность 4000 ЕМФ.

4. В кюветное отделение прибора установить раствор стандарта формазиновой суспензии с наибольшим значением мутности (500 ЕМФ). Показание турбидиметра должно точно соответствовать значению мутности стандартного раствора формазина.

5. Если полученное значение отклоняется от заданного, то необходимо провести регулировку потенциометра контроля. Для этого открыть заднюю крышку прибора и с помощью отвертки провести регулировку, подгоняя стрелку на шкале, до значения мутности соответствующего установленному стандарту.

6. Провести настройку других диапазонов прибора с использованием соответствующих стандартов аналогично п. 4 (и при необходимости п. 5) данного раздела.

Предупреждение: настройка турбидиметра (раздел II) проводится при включенном приборе. Во избежание удара электрическим током необходимо соблюдать осторожность!

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Техническое обслуживание прибора

Кюветное отделение протирать мягкой бумагой или тканью.

Мыть кюветы ультрачистой водой без применения абразивных средств и щелочи.

Проверку фокуса проводить по трубке, прилагаемой к прибору, вставляя ее в световой канал.

ВНЕШНИЙ ВИД НЕФЕЛОМЕТРА

1. Ручка диапазона
2. Винт установки «0»
3. Ручка «Стандарт»
4. Шкала показаний
5. Кюветное отделение (сверху)
6. Индикаторная лампа