НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят
растворением 10 мг пропанида в 100 мл этилового спирта.
Окись алюминия для хроматографии с размером частиц 100 меш.
МРТУ 6-09-5296-68.
Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушивают в
сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 6 ч. Хранят в банке с
притертой пробкой.
Спирт этиловый, ТУ 19П-39-69.
Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-52.
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20228-74.
Соляная кислота концентрированная, ГОСТ 3118-67, плотность -
1,19.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65.
7-нафтол, ГОСТ 5838-70.
Подвижный растворитель - смесь четыреххлористого углерода и
диэтилового эфира в соотношении 1:1.
Проявляющий реактив № 1. К 46 мл дистиллированной воды
добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г азотистокислого натрия.
Проявляющий реактив № 2. Растворяют 2,8 г едкого кали в 50
мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ХА-18.
Патроны для фильтров.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 5, 10 мл с делением на 0,1
мл.
Микрошприц.
Хроматографические пластинки «Silufol» или приготовленные в
лаборатории. Стеклянную пластинку размером 9×12 или 13×18 см
тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в
вертикальном положении. Перед нанесением сорбционной массы пластинку протирают
спиртом или эфиром. Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок
тщательно смешивают в фарфоровой ступке 50 г окиси алюминия, просеянной через
сито 100 меш., и 5 г гипса. Переносят смесь в колбу, прибавляют 75 мл
дистиллированной воды и встряхивают до образования однородной массы. 10 г
сорбционной массы наливают на пластинку, и, покачивая, равномерно распределяют
по поверхности. Сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и
хранят в эксикаторе.
8. Фильтр из патрона трижды промывают 10 мл хлороформа.
Хлороформный раствор переносят в круглодонную колбу и испаряют растворитель
досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира. На пластинке с
сорбентом отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от узкого края
пластинки и при помощи медицинского шприца на середину стартовой линии наносят
всю пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10 мм и слой
сорбента при этом не нарушался. Колбу с пробой 3 - 4 раза тщательно промывают
небольшими порциями эфира, которые наносят в центр того же пятна. Справа и
слева от пробы на расстоянии 1,5 - 2 см наносят, как описано выше, 0,05; 0,1;
0,2; 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора пропанида, что соответствует 5, 10, 20,
30 и 40 мкг препарата.
Пластинку опускают краем со стартовой линией в камеру, на
дно которой за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель в
таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в
растворитель не более, чем на 0,5 см. Сверху камеру накрывают стеклянной
крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку
вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя.
Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160 - 170 °С, и
выдерживают при этой температуре в течение часа. После охлаждения пластинку
опрыскивают проявляющим реактивом № 1 и сразу же реактивом № 2. Расход реактива
№ 2 втрое больше, чем реактива № 1.
В случае наличия в пробе пропанида на пластинке проявляются
красные пятна величиной Rf = 0,34 ± 0,03.
Количественное определение пропанида производят путем
сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен
стандартной шкалы.
Концентрацию пропанида в мг/м3
воздуха X вычисляют по формуле:
где: G -
количество пропанида, найденное в пробе, мкг;
V0 - объем
воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по
формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.