НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
1. Определение основано на гидролитическом отщеплении
метилмеркаптогруппы и измерении оптической плотности образующегося
оксипроизводного и ультрафиолетовой части спектра.
2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом
объеме раствора.
3. Метод специфичен.
4. Предельно допустимая концентрация прометрина в воздухе -
5 мг/м3.
Стандартный раствор прометрина с содержанием 100 мкг/мл.
Навеску 10 мг переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 50
%-ной серной кислоты и напревают на кипящей водяной бане 40 - 45 мин. После
охлаждения содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Раствор
готов к употреблению на следующий день.
Спирт этиловый, ректификат ТУ 19П-39-69.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 50 %-ный раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-В-10.
Патроны для фильтров.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 150 мм, с
внутренним диаметром 20 мм.
Колбы конические термостойкие, емкостью 50 и 100 мл.
8. Фильтр переносят в химический стакан емкостью 50 мл и
дважды обрабатывают этиловым спиртом по 10 мл. Экстракты переносят в
термостойкую колбу емкостью 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому
остатку приливают 2 мл 50 %-ной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной
бане 40 - 45 мин.
Раствор переносят в колориметрическую пробирку, ополаскивая
колбу несколько раз дистиллированной водой и доводят объем до 10 мл.
Раствор в пробирке оставляют на ночь для достижения полноты
гидролиза.
На спектрофотометре измеряют оптические плотности растворов
в кюветах с толщиной слоя 1 см при трех длинах волн 225, 240 и 255 нм. по
сравнению с 50 %-ным раствором серной кислоты.
Вычисление результатов
производят по формуле:
где D -
оптическая плотность при соответствующих длинах волн.
По найденному значению ΔD находят количество
прометрина по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу
стандартов согласно табл. 15.
Содержимое в пробирках доводят до 10
мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов в пробирках
шкалы при 225, 240 и 225 нм, вычисляют разность оптических плотностей по
формуле 1 и строят график.
Концентрацию прометрина в мг/м3
воздуха X вычисляют по формуле:
где: G -
количество прометрина, найденное по калибровочному графику, мкг;
V0 - объем
воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по
формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.