НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
Редакционная коллегия :
И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.
УТВЕРЖДАЮ .
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача СССР
________
А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.
№
1388-75
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА РЕЗОРЦИНА В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на взаимодействии монометилового
эфира резорцина с диазотированным паравитроанилином.
2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом
объеме раствора.
3. Определению мешают другие фенолы.
4. Предельно допустимая концентрация монометилового эфира
резорцина в воздухе - 0,5 мг/м3 .
5. Применяемые реактивы и растворы.
Монометилавый эфир резорцина. Температура кипения ±243 °C.
Стандартный раствор монометилового эфира резорцина № 1. В
мерную колбу емкостью 25 - 30 мл вносят 10 мл дистиллированной воды,
взвешивают, прибавляют 2 - 3 капли монометилового эфира резорцина и снова
взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. По
разности второго и первого взвешиваний определяют навеску монометилового эфира
резорцина.
Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл монометилового
эфира резорцина, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой
раствора № 1.
Натрий углекислый (10-водный), ГОСТ 84-66, 0,8 %-ный
водный раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67.
n-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25 %-ный водный
раствор.
Диазотированный n -нитроанилин.
10 мг n -нитроанилина растворяют в 10 мл
дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25 % иного
раствора азотистокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют
водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более двух - трех дней.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74 , емкостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
1770-74 , емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного
стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектро колориметр.
7. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два
последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 7 мл 0,8
%-ного раствора углекислого натрия. Для анализа следует отобрать 15 л воздуха.
8. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в
колориметрическую пробирку, прибавляют 0,2 мл диазотированного n -нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют
в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание
манометилового эфира резорцина в анализируемом объеме определяют по
предварительно построенному калибровочному графику. Для построения
калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 13 .
Таблица 13
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер
стандарта
Содержание
монометилового эфира резорцина, мкг
Стандартный
раствор № 2, мл
0,8
%-ный раствор углекислого натрия, мл
1
0
0
5
2
2
0,2
4,8
3
4
0,4
4,6
4
6
0,6
4,4
5
10
1,0
4,0
6
15
1,5
3,5
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично
пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно
пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических
пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию монометилового
эфира резорцина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где: G -
количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V 1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V 0 - объем воздуха, л, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1 ).
Примечание.
Определение монометилового эфира резорцина можно проводить с раствором 4-аминоантипирина
(см. определение феноксифенола).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2 ). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ
РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР
И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
t газа, °С
Давление
р , мм. рт. ст.
730
732
734
736
738
740
742
744
746
748
750
752
754
756
758
760
762
764
766
768
770
772
774
776
778
780
5
0,9432
0,9458
0,9484
0,9510
0,9536
0,9561
0,9587
0,9613
0,9638
0,9665
0,9691
0,9717
0,9742
0,9768
0,9794
0,9820
0,9846
0,9871
0,9897
0,9923
0,9949
0,9975
1,0001
1,0026
1,0051
1,0078
6
0,9398
0,9424
0,9450
0,9476
0,9501
0,9527
0,9553
0,9579
0,9604
0,9630
0,9658
0,9682
0,9707
0,9733
0,9759
0,9785
0,9810
0,9836
0,9862
0,9888
0,9913
0,9939
0,9965
0,9990
1,0016
1,0042
7
0,9365
0,9390
0,9416
0,9442
0,9467
0,9493
0,9518
0,9544
0,9570
0,9596
0,9621
0,9647
0,9673
0,9698
0,9724
0,9750
0,9775
0,9801
0,9827
0,9852
0,9878
0,9904
0,9929
0,9955
0,9980
1,0006
8
0,9331
0,9357
0,9383
0,9408
0,9434
0,9459
0,9485
0,9510
0,9536
,9561
0,9587
0,9613
0,9638
0,9664
0,9689
0,9715
0,9741
0,9766
09792
0,9817
0,9843
0,9868
0,9894
1,9919
0,9945
0,9970
9
0,9298
0,9324
0,9349
0,9375
0,9400
0,9426
0,9451
0,9477
0,9502
0,9528
0,9553
0,9578
0,9604
0,9629
0,9655
0,9680
0,9706
0,9731
0,9757
0,9782
0,9807
0,9833
0,9859
0,9884
0,9910
0,9935
10
0,9265
0,9291
0,9316
0,9341
0,9367
0,9392
0,9418
0,9443
0,9468
0,9494
0,9519
0,9544
0,9570
0,9595
0,9621
0,9646
0,9671
0,9697
0,9722
0,9747
0,9773
0,9798
0,9824
0,9849
0,9874
0,9900
11
0,9233
0,9258
0,9283
0,9308
0,9334
0,9359
0,9384
0,9410
0,9435
0,9460
0,9486
0,9511
0,9536
0,9562
0,9587
0,9612
0,9637
0,9663
0,9688
0,9713
0,9739
0,9764
0,9789
0,9814
0,9839
0,9865
12
0,9200
0,9225
0,9251
0,9276
0,9301
0,9326
0,9351
0,9376
0,9402
0,9427
0,9452
0,9477
0,9503
0,9528
0,9553
0,9578
0,9603
0,9629
0,9654
0,9679
0,9704
0,9730
0,9754
0,9780
0,9805
0,9830
13
0,9168
0,9193
0,9218
0,9243
0,9269
0,9294
0,9319
0,9344
0,9369
0,9394
0,9419
0,9444
0,9469
0,9495
0,9520
0,9545
0,9570
0,9595
0,9620
0,9645
0,9670
0,9695
0,9720
0,9745
0,9771
0,9796
14
0,9136
0,9161
0,9186
0,9211
0,9236
0,9261
0,9286
0,9311
0,9336
0,9363
0,9386
0,9411
0,9436
0,9461
0,9486
0,9511
0,9536
0,9561
0,9586
0,9612
0,9637
0,9661
0,9686
0,9711
0,9736
0,9762
15
0,9104
0,9129
0,9154
0,9179
0,9204
0,9229
0,9254
0,9279
0,9304
0,9329
0,9354
0,9378
0,9404
0,9428
0,9453
0,9478
0,9503
0,9528
0,9553
0,9578
0,9603
0,9628
0,9653
0,9678
0,9703
0,9728
16
0,9073
0,9097
0,9122
0,3147
0,9172
0,9197
0,9222
0,9247
0,9271
0,9296
0,9321
0,9346
0,9371
0,9396
0,9420
0,9445
0,9470
0,9495
0,9520
0,9545
0,9570
0,9595
0,9619
0,9644
0,9669
0,9694
17
0,9041
0,9066
0,9092
0,9116
0,9140
0,9165
0,9190
0,9215
0,9239
0,9264
0,9289
0,9314
0,9339
0,9363
0,9388
0,9413
0,9438
0,9462
0,9487
0,9512
0,9537
0,9561
0,9586
0,9611
0,9636
0,9661
18
0,9010
0,9035
0,9059
0,9084
0,9109
0,9134
0,9158
0,9183
0,9207
0,9232
0,9257
0,9282
0,9306
0,9331
0,9356
0,9380
0,9405
0,9430
0,9454
0,9479
0,9504
0,9528
0,9553
0,9578
0,9602
0,9627
19
0,8979
0,9004
0,9028
0,9053
0,9078
0,9102
0,9127
0,9151
0,9176
0,9200
0,9225
0,9260
0,9275
0,9299
0,9324
0,9348
0,9373
0,9397
0,9422
0,9447
0,9471
0,9496
0,9520
0,9545
0,9569
0,9594
20
0,8948
0,8973
0,8997
0,9022
0,9046
0,9041
0,9096
0,9120
0,9145
0,9169
0,9194
0,9218
0,9243
0,9267
0,9292
0,9316
0,9341
0,9365
0,9390
0,9414
0,9439
0,9463
0,9488
0,9512
0,9537
0,9561
21
0,8918
0,8942
0,8967
0,8991
0,9016
0,9040
0,9065
0,9089
0,9113
0,9138
0,9162
0,9187
0,9211
0,9236
0,9260
0,9285
0,9309
0,9333
0,9359
0,9382
0,9407
0,9431
0,9455
0,9480
0,9504
0,9529
22
0,8888
0,8912
0,8936
0,8961
0,8985
0,9010
0,9034
0,9058
0,9083
0,9107
0,9131
0,9155
0,9180
0,9204
0,9229
0,9253
0,9277
0,9302
0,9326
0,9350
0,9375
0,9399
0,9423
0,9448
0,9472
0,9496
23
0,8858
0,8882
0,8906
0,8930
0,8955
0,8979
0,9003
0,9028
0,9052
0,9076
0,9100
0,9125
0,9149
0,9173
0,9197
0,9222
0,9246
0,9270
0,9294
0,9319
0,9343
0,9367
0,9391
0,9416
0,9440
0,9464
24
0,8828
0,8852
0,8876
0,8900
0,8924
0,8949
0,8973
0,8997
0,9021
0,9045
0,9070
0,9094
0,9118
0,9142
0,9165
0,9191
0,9215
0,9239
0,9263
0,9287
0,9311
0,9336
0,9360
0,9384
0,9408
0,9432
25
0,8798
0,8822
0,8846
0,8870
0,8894
0,8919
0,8943
0,8967
0,8991
0,9015
0,9039
0,9063
0,9087
0,9112
0,9135
0,9160
0,9184
0,9208
0,9232
0,9256
0,9280
0,9304
0,9328
0,9352
0,9377
0,9401
26
0,8769
0,8793
0,8817
0,8841
0,8865
0,8889
0,8913
0,8937
0,8961
0,8985
0,9009
0,9033
0,9057
0,9081
0,9105
0,9120
0,9153
0,9177
0,9201
0,9225
0,9249
0,9273
0,9297
0,9321
0,9345
0,9369
27
0,8739
0,8763
0,8787
0,8811
0,8835
0,8859
0,8883
0,8907
0,8931
0,8955
0,8979
0,9003
0,9027
0,9051
0,9074
0,9099
0,9122
0,9146
0,9170
0,9194
0,9218
0,9242
0,9266
0,9290
0,9314
0,9338
28
0,8710
0,8734
0,8758
0,8782
0,8806
0,8830
0,8853
0,8877
0,8901
0,8925
0,8949
0,8973
0,8997
0,9021
0,9044
0,9068
0,9092
0,9116
0,9140
0,9164
0,9187
0,9211
0,9235
0,9259
0,9283
0,9307
29
0,8681
0,8705
0,8729
0,8753
0,8776
0,8800
0,8824
0,8848
0,8872
0,8895
0,8919
0,8943
0,8967
0,8990
0,9018
0,9038
0,9062
0,9086
0,9109
0,9133
0,9157
0,9181
0,9205
0,9228
0,9252
0,9276
30
0,8653
0,8676
0,8700
0,8724
0,8724
0,8771
0,8795
0,8819
0,8842
0,8866
0,8890
0,8914
0,8937
0,8961
0,8985
0,9008
0,9032
0,9056
0,9079
0,9109
0,9127
0,9151
0,9174
0,9198
0,9222
0,9245
31
0,8624
0,8648
0,8672
0,8695
0,8719
0,8742
0,8766
0,8790
0,8812
0,8837
0,8861
0,8884
0,8907
0,8931
0,8955
0,8979
0,9002
0,9026
0,9050
0,9073
0,9097
0,9121
0,9144
0,9168
0,9191
0,9215
32
0,8596
0,8619
0,8643
0,8667
0,8691
0,8714
0,8736
0,8761
0,8784
0,8808
0,8831
0,8855
0,8878
0,8802
0,8926
0,8949
0,8973
0,8996
0,9020
0,9043
0,9067
0,9091
0,9114
0,9138
0,9161
0,9185
33
0,3568
0,8591
0,8615
0,8638
0,8662
0,8685
0,8709
0,8732
0,8756
0,8779
0,8803
0,8826
0,8850
0,8873
0,8897
0,8920
0,8943
0,8967
0,8990
0,9014
0,9037
0,9061
0,9084
0,9108
0,9131
0,9154
34
0,8540
0,8563
0,8587
0,8610
0,8634
0,8658
0,8680
0,8704
0,8727
0,8750
0,8774
0,8797
0,8821
0,8844
0,8867
0,8891
0,8914
0,8938
0,8961
0,8984
0,9008
0,9031
0,9055
0,9078
0,9101
0,9125
35
0,8512
0,8535
0,8559
0,8582
0,8605
0,8629
0,8652
0,8675
0,8699
0,8722
0,8745
0,8768
0,8792
0,8815
0,8839
0,8862
0,8885
0,8908
0,8932
0,8955
0,8978
0,9002
0,9025
0,9048
0,9072
0,9092
36
0,8484
0,8508
0,8531
0,8554
0,8577
0,8601
0,8624
0,8647
0,8670
0,8694
0,8717
0,8740
0,8763
0,8787
0,8810
0,8833
0,8856
0,8880
0,8903
0,8926
0,8949
0,8972
0,8996
0,9019
0,9042
0,9065
37
0,8457
0,8480
0,8503
0,8526
0,8549
0,8573
0,8596
0,8619
0,8642
0,8665
0,8689
0,8712
0,8735
0,8758
0,8781
0,8804
0,8828
0,8851
0,8874
0,8897
0,8920
0,8943
0,8987
0,8990
0,9013
0,9036
38
0,8430
0,8453
0,8476
0,8499
0,8522
0,8545
0,8568
0,8591
0,8615
0,8638
0,8661
0,8684
0,8707
0,8703
0,8753
0,8776
0,8799
0,8822
0,8845
0,8869
0,8892
0,8915
0,8938
0,8961
0,8984
0,9007
39
0,8403
0,8426
0,8449
0,8472
0,8495
0,8518
0,8541
0,8564
0,8587
0,8610
0,8633
0,8656
0,8679
0,8702
0,8725
0,8748
0,8771
0,8794
0,8817
0,8840
0,8863
0,8886
0,8909
0,8932
0,8955
0,8978
40
0,8376
0,8399
0,8422
0,8444
0,8467
0,8490
0,8513
0,8536
0,8559
0,8582
0,8605
0,8628
08651
0,8674
0,8697
0,8720
0,8743
0,8766
0,8789
0,8812
0,8835
0,8857
0,8881
0,8903
0,8926
0,8949
ВИДЫ ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ
ПРИБОРОВ
а - Рихтера;
б - Зайцева; в - с пористой пластинкой; г - Яворовской.
СПИСОК ИНСТИТУТОВ,
ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК
Вещество
Наименование
института
Аминопеларгоновая кислота
Московский институт гиганты труда и
профзаболеваний
Аминоэнантовая кислота
То же
Ацетонциангидрин
Горьковский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Ацетооксиизопропил- N -фенилкарбамат (ацилат-1), изопропил- N -фенилкарбамат (ИФК), изопропил- N -хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)
Ереванский государственный медицинский
институт
3,4-Бензпирен и другие полициклические
ароматические углеводороды
Московский институт охраны труда ВЦСПС
Бутилкаптакс
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и
профзаболеваний
Винилхлорид
Горьковский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Диметилэтаноламин, диэтилэтаноламин
То же
3,4-Дихлорфенилизоцианат
»
Изопропилнитрит
Московский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Метилизотиоцианат (действующее начало
карбатиона)
Киевский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Монометиловый эфир резорцина
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
Нитрофен
Киевский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Прометрин
Саратовский институт сельской гигиены
Пропанид
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
Севин
То же
Тетраметилтиурамдисульфид
Киевский институт гигиены труда и
профзаболеваний
м -Феноксифенол
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
Фтористый бор
Московский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Фторкарбоновые кислоты
То же
4-Хлорбутин-2-ил- N -3-Хлорфенил-карбамат (карбин),
изопропил- N -фенилкарбамат (ИФК), изопропил- N -3-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)
Киевский институт гигиены труда и
профзаболеваний
Цианамид
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и
профзаболеваний
Цианистый аллил
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
Этилтолуол
НИИМСК, г. Ярославль
СОДЕРЖАНИЕ