НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ
в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
1. Почвенный фумигант карбатион нелетуч, при внесении в
почву разлагается. Основным фунгитоксичным продуктом разложения является
газообразный метилизотиоцианат (МИТ).
Определение МИТ основано на реакции взаимодействия с
аммиаком, в результате которой образуется метилтиомочевина. Последняя, после
удаления растворителя, может быть определена в сухом остатке по цветной реакции
с пентацианоаминоферроатом натрия.
2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом
объеме раствора.
3. Определению не мешают другие дитиокарбаматы.
4. Предельно допустимая концентрация метилизотиоцианата в
воздухе - 0,1 мг/м3.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят
растворением 10 мг метилтиомочевины в 100 мл дистиллированной воды.
Гидроортофосфат натрия, ГОСТ
11773-66, 1/15 М раствор.
Буферный раствор pH 7,4:81,8 мл 1/15 М
раствора гидроортофосфата натрия доводят в мерной колбе до 100 мл 1/15
М раствором дигидроортофосфата калия.
Пентацианоаминоферроат натрия - реактив: 10 г нитропруссида
натрия растирают в мелкий порошок и смешивают с 30 мл концентрированного
аммиака до растворения соли; раствор оставляют на ночь при температуре 0 - 10
°С. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и несколько раз
промывают 95 %-ным этиловым спиртом, 1 раз абсолютным метиловым спиртом и сушат
в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Из полученного пентацианоаминоферроата
натрия готовят перед применением 0,1 %-ный водный раствор.
Поглотительный раствор готовится смешением аммиака и
метилового спирта в соотношении 1:2.
7. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два
последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 20 мл
поглотительного раствора в каждом. Во время отбора проб поглотительные приборы
охлаждают погружением в ледяную воду или в мелко колотый лед. Для определения
предельно допустимой концентрации необходимо пропустить 50 л воздуха.
8. Поглотительный раствор из поглотительных приборов
переливают в две пробирки для выпаривания. Прибор дважды ополаскивают 2 мл
поглотительного раствора, каждый раз присоединяя промывную жидкость к основной.
Пробирку нагревают на водяной бане при температуре 90 - 95 °С до полного
удаления растворителя. Определение ведут в сухом остатке, растворяя его в 5 мл
дистиллированной воды. Анализируют всю пробу. К 5 мл пробы прибавляют 1 мл
буферного раствора и 0,5 мл свежеприготовленного 0,1 %-ного водного раствора
пентацианоаминоферроата натрия, перемешивают и через 45 мин фотометрируют в
кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 670 нм по сравнению с контролем,
который готовят одновременно и аналогично пробам. Контроль - светло-желтого
цвета. Содержание метилтиомочевины в анализируемом объеме определяют по
предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного
графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 12.
Все пробирки шкалы обрабатывают
аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой
стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в
колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию метилизотиоцианата
в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где: G -
количество метилтиомочевины, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
0,81 - коэффициент пересчета на метилизотиоцианат;
V0 - объем воздуха, л, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.