НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
1. Определение основано на гидролизе
3,4-дихлорфенилизоцианата щелочью до 3,4-дихлоранилина и последующем
определении по реакции азосочетания с α-нафтолом.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом
объеме раствора.
3. Определению мешают ароматические изоцианаты и первичные
ароматические амины.
4. Предельно допустимая концентрация
3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе - 0,3 мг/м3.
Стандартный раствор 3,4-дихлорфенилизоцианата № 1. В мерную
колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл 1 н. раствора едкого кали, взвешивают,
добавляют 2 - 3 капли 3,4-дихлорфенилизоцианата и снова взвешивают. Содержимое
колбы доводят до метки 1 н. раствором едкого кали. По разности второго и первого
взвешиваний определяют навеску 3,4-дихлорфенилизоцианата и вычисляют содержание
его в 1 мл раствора. Раствор устойчив десять дней.
7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных
прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл 1 н. раствора едкого кали.
Для анализа следует отобрать 15 л воздуха.
8. Из каждого поглотительного прибора 1 мл пробы вносят в
колориметрическую пробирку, прибавляют 0,8 мл 2 н. уксусной кислоты, добавляют
дистиллированную воду до 5 мл, прибавляют 0,3 мл раствора смеси нитрита и
бромида натрия. Через 10 мин добавляют 0,2 мл 20 %-ного раствора едкого натра,
0,5 мл 0,05 %-ного раствора α-нафтола в этиловом спирте и доводят объем
жидкости этиловым спиртом до 8 мл. После прибавления каждого реактива растворы
перемешивают. Через 15 мин окрашенные в розово-оранжевый цвет растворы
фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 485 - 495 нм по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание 3,4-дихлорфенилизоцианата в анализируемом объеме определяют по
предварительно построенному калибровочному графику. Для построения
калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 10.
Все пробирки шкалы обрабатывают
аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в
колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Шкала стандартов устойчива 6 ч.
Концентрацию
3,4-дихлорфенилизоцианата в мг/м3 воздуха X вычисляют по
формуле:
где: G -
количество 3,4-дихлорфенилизоцианата, найденное в анализируемом объеме пробы,
мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V0 - объем воздуха, л, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.