НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
Диметилэтаноламин. Температура кипения ±131 - 134 °С.
Диэтилэтаноламин. Температура кипения ±163 °С.
Стандартный раствор диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина
№ 1.
В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл ледяной уксусной
кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли диметилэтаноламина или
диэтилэтаноламина и снова взвешивают. После исчезновения белых паров пробку
открывают, содержимое колбы доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По
разности второго и первого взвешиваний определяют навеску амина и вычисляют
содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив две недели.
Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл амина,
готовят соответствующим разбавлением ледяной уксусной кислотой раствора № 1.
Раствор устойчив в течение шести дней.
Лимонная кислота, ГОСТ
3652-69. Кристаллическую лимонную кислоту сушат в течение 2 ч при 100 °С.
Раствор лимонной кислоты в уксусном ангидриде (1,8 %-ный раствор). В колбу на
250 мл вводят 100 мл уксусного ангидрида, закрывают для предохранения от
водяных паров фильтровальной бумагой, через отверстие в которой в колбу
погружают термометр. Нагревают ангидрид на кипящей водяной бане до 80 °С. Колбу
вынимают, вносят 2 г лимонной кислоты и снова нагревают при энергичном
встряхивании до растворения кислоты (колбу закрывают фильтровальной бумагой).
Растворение производят как можно быстрее (обычно затрачивается около 5 мин).
Раствор охлаждают струей холодной воды. Устойчив раствор в течение 8 ч.
Хлористый кальций, ГОСТ 4460-66.
6. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Пипетки, ГОСТ
1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
7. Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через два
поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл ледяной
уксусной кислоты. Перед первым прибором помещают стеклянную трубку с гранулированным
прокаленным хлористым кальцием для поглощения влаги воздуха. Для анализа
следует отобрать 12 л воздуха.
8. Из каждого поглотительного прибора пробы вносят в колориметрические
пробирки, добавляют по 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде,
перемешивают и нагревают точно 10 мин на кипящей водяной бане. Пробирки
помещают в холодную воду и после охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной
слоя 0,5 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробам. Содержание аминов в анализируемом объеме
определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для
построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 9.
Содержание
диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина мкг
Стандартный,
раствор № 2, мл
Ледяная
уксусная кислота, мл
1
0
0
1
2
10
0,1
0,9
3
20
0,2
0,8
4
30
0,3
0,7
5
40
0,4
0,6
6
50
0,5
0,5
7
60
0,6
0,4
Все пробирки шкалы обрабатывают
аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в
колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива
10 ч.
Концентрацию диметилэтаноламина
или диэтилэтаноламина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где: G -
количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V0 - объем воздуха, л, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.