НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
Ацетонциангидрин - производственный образец с содержанием не
более 0,03 %-ной синильной кислоты.
Стандартный раствор ацетонциангидрина № 1. В мерную колбу
емкостью 50 мл вносят 10 - 20 мл 0,01 н. раствора едкого натра, взвешивают,
добавляют 1 каплю ацетонциангидрина и снова взвешивают. Содержимое колбы
доводят до метки 0,01 н. раствором едкого натра. По разности второго и первого
взвешиваний определяют навеску ацетонциангидрина и вычисляют содержание его в 1
мл раствора. Раствор устойчив десять дней.
Стандартный раствор № 2, содержащий 2 мкг/мл
ацетонциангидрина готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 0,01 н.
раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение рабочего дня (6 - 7 ч.).
Уксусная кислота, ледяная, разбавленная водой в отношении
1:1.
Бром, ГОСТ 4109-64, 0,5 мл брома растворяют в 50 мл
уксусной кислоты в отношении 1:1. Хранят в темноте не более двух дней.
Пиридин ГОСТ 2747-67, перегнанный над
кристаллической щелочью (10 г на 200 мл пиридина). Раствор пиридина: к 60 мл
пиридина приливают 40 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты.
Бензидин солянокислый, СТ ГОХП 27-1545, ч.д.а., 5 %-ный
раствор в 0,9 %-ной соляной кислоте (2 мл концентрированной соляной кислоты и
98 мл воды). Для обработки проб и приготовления стандартной шкалы применяют
один и тот же образец неокислившегося солянокислого бензидина.
Бензидин-пиридиновый реактив, свежеприготовленный. На каждый
1 мл раствора пиридина добавляют 0,2 мл 5 %-ного раствора солянокислого
бензидина.
Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 0,01 н.
раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пипетки, ГОСТ
1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
7. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через один
поглотительный прибор Зайцева, содержащий 3 мл 0,01 н. раствора едкого натра.
Для анализа следует отобрать 1,5 л воздуха.
8. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в
колориметрические пробирки, приливают по 0,4 мл раствора брома и 0,2 мл
раствора уксуснокислого аммония. Затем добавляют по каплям 1 %-ный раствор
сернокислого гидразина до обесцвечивания брома и 2 - 3 капли избытка, 1,5 мл
воды и 4 мл бензидин-пиридинового реактива. Перемешивают и через 20 мин
фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 530 - 540 нм по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание ацетонциангидрина в анализируемом объеме
определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для
построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 3.
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично
пробам, измеряют оптическую плотность н строят калибровочный график. Шкалой
стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в
колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива
40 мин.
Концентрацию ацетонциангидрина в
мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где: G - количество
ацетонциангидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V0 - объем воздуха, л, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.