НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ
Выпуск ХIII
Москва
ЦРИА «Морфлот»
1979
Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Редакционная коллегия: В.А. Хрусталева, М.Н. Кузьмичева, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин.
|
УТВЕРЖДАЮ. |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
АНАЛЬГИНА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на получении окрашенного в сиреневый цвет продукта при взаимодействии анальгина в кислой среде с хромотроповой кислотой.
2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают пирамидон л фенацетин.
4. Предельно допустимая концентрация анальгина в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Анальгин, х. ч., температура плавления 105 - 107 °С.
Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.
Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2 %-ный раствор, свежеприготовленный.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83 - 1,835.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Воронки со стеклянной пористой пластинкой № 2.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.
III. Отбор пробы воздуха
7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой № 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50 - 100 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку № 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку № 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки № 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки № 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы н проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 26).
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание анальгина, мкг |
Стандартный раствор № 1, мл |
Стандартный раствор № 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
|
1 |
0 |
- |
0 |
3,0 |
|
2 |
2 |
- |
0,2 |
2,8 |
|
3 |
5 |
- |
0,5 |
2,5 |
|
4 |
10 |
- |
1,0 |
2,0 |
|
5 |
20 |
0,2 |
- |
2,8 |
|
6 |
30 |
0,3 |
- |
2,7 |
|
7 |
50 |
0,5 |
- |
2,5 |
|
8 |
60 |
0,6 |
- |
2,4 |
|
9 |
80 |
0,8 |
- |
2,2 |
|
10 |
100 |
2,0 |
- |
2,0 |
Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2 %-ного раствора хромотропоой кислоты. Пробы осторожно перемешивают н нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром № 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.
Концентрацию анальгина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле
|
|
где G - количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
|
|
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным
условиям: температура +20 °С и атмосферное давление
760 мм рт. ст.
|
t воздух, °С |
Атмосферное давление, мм рт. ст. |
||||||||||||||||||||
|
730 |
732 |
734 |
736 |
738 |
740 |
742 |
744 |
746 |
748 |
750 |
752 |
754 |
756 |
758 |
760 |
762 |
764 |
766 |
768 |
770 |
|
|
-30 |
1,1582 |
1,1614 |
1,1646 |
1,1677 |
1,1709 |
1,1741 |
1,1772 |
1,1803 |
1,1836 |
1,1867 |
1,1899 |
1,1932 |
1,1963 |
1,1994 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2089 |
1,2122 |
1,2153 |
1,2185 |
1,2217 |
|
-28 |
1,1487 |
1,1519 |
1,1550 |
1,1581 |
1,1613 |
1,1644 |
1,1675 |
1,1707 |
1,1739 |
1,1770 |
1,1801 |
1,1834 |
1,1865 |
1,1896 |
1,1928 |
1,1959 |
1,1990 |
1,2022 |
1,2053 |
1,2084 |
1,2117 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1425 |
1,1456 |
1,1487 |
1,1519 |
1,1550 |
1,1581 |
1,1612 |
1,1644 |
1,1674 |
1,1705 |
1,1737 |
1,1768 |
1,1799 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1893 |
1,1925 |
1,1956 |
1,1986 |
1,2018 |
|
-24 |
1,1302 |
1,1334 |
1,1364 |
1,1391 |
1,1427 |
1,1454 |
1,1488 |
1,1519 |
1,1550 |
1,1581 |
1,1612 |
1,1644 |
1,1674 |
1,1705 |
1,1736 |
1,1767 |
1,1797 |
1,1829 |
1,1859 |
1,1891 |
1,1922 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1243 |
1,1274 |
1,1304 |
1,1336 |
1,1366 |
1,1396 |
1,1427 |
1,1458 |
1,1488 |
1,1519 |
1,1550 |
1,1581 |
1,1611 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1703 |
1,1735 |
1,1765 |
1,1795 |
1,1827 |
|
-20 |
1,1123 |
1,1155 |
1,1185 |
1,1215 |
1,1246 |
1,1276 |
1,1306 |
1,1337 |
1,1368 |
1,1398 |
1,1428 |
1,1459 |
1,1489 |
1,1519 |
1,1551 |
1,1581 |
1,1611 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1703 |
1,1734 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1067 |
1,1097 |
1,1127 |
1,1158 |
1,1188 |
1,1218 |
1,1247 |
1,1278 |
1,1308 |
1,1338 |
1,1369 |
1,1399 |
1,1429 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1519 |
1,1551 |
1,1581 |
1,1611 |
1,1642 |
|
-16 |
1,0953 |
1,0981 |
1,1011 |
1,1041 |
1,1071 |
1,1101 |
1,1131 |
1,1160 |
1,1191 |
1,1221 |
1,1250 |
1,1282 |
1,1311 |
1,1341 |
1,1372 |
1,1401 |
1,1431 |
1,1462 |
1,1491 |
1,1521 |
1,1552 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0897 |
1,0926 |
1,0955 |
1,0986 |
1,1015 |
1,1045 |
1,1074 |
1,1105 |
1,1134 |
1,1164 |
1,1194 |
1,1224 |
1,1253 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1343 |
1,1373 |
1,1402 |
1,1432 |
1,1463 |
|
-12 |
1,0782 |
1,0813 |
1,0842 |
1,0871 |
1,0901 |
1,0931 |
1,0959 |
1,0989 |
1,1019 |
1,1049 |
1,1078 |
1,1108 |
1,1137 |
1,1166 |
1,1197 |
1,1226 |
1,1255 |
1,1285 |
1,1315 |
1,1344 |
1,1374 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0731 |
1,0760 |
1,0789 |
1,0819 |
1,0848 |
1,0877 |
1,0906 |
1,0936 |
1,0965 |
1,0994 |
1,1024 |
1,1053 |
1,1082 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1169 |
1,1200 |
1,1229 |
1,1258 |
1,1288 |
|
-8 |
1,0620 |
1,0650 |
1,0679 |
1,0708 |
1,0737 |
1,0766 |
1,0795 |
1,0824 |
1,0853 |
1,0882 |
1,0911 |
1,0941 |
1,0969 |
1,0998 |
1,1028 |
1,1057 |
1,1086 |
1,1115 |
1,1144 |
1,1173 |
1,1203 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0570 |
1,0599 |
1,0627 |
1,0657 |
1,0685 |
1,0714 |
1,0742 |
1,0772 |
1,0801 |
1,0829 |
1,0858 |
1,0887 |
1,0916 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1002 |
1,1032 |
1,1061 |
1,1089 |
1,1118 |
|
-4 |
1,0462 |
1,0491 |
1,0519 |
1,0548 |
1,0577 |
1,0605 |
1,0634 |
1,0662 |
1,0691 |
1,0719 |
1,0748 |
1,0777 |
1,0806 |
1,0834 |
1,0864 |
1,0892 |
1,0921 |
1,0949 |
1,0978 |
1,1006 |
1,1036 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0414 |
1,0442 |
1,0470 |
1,0499 |
1,0528 |
1,0556 |
1,0584 |
1,0613 |
1,0641 |
1,0669 |
1,0698 |
1,0726 |
1,0755 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0841 |
1,0869 |
1,0897 |
1,0925 |
1,0955 |
|
0 |
1,0309 |
1,0338 |
1,0366 |
1,0394 |
1,0423 |
1,0451 |
1,0477 |
1,0506 |
1,0535 |
1,0563 |
1,0591 |
1,0621 |
1,0648 |
1,0676 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0761 |
1,0789 |
1,0817 |
1,0846 |
1,0875 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0263 |
1,0291 |
1,0318 |
1,0347 |
1,0375 |
1,0402 |
1,0430 |
1,0459 |
1,0487 |
1,0514 |
1,0543 |
1,0571 |
1,0598 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0683 |
1,0712 |
1,0739 |
1,0767 |
1,0795 |
|
+4 |
1,0160 |
1,0189 |
1,0216 |
1,0244 |
1,0272 |
1,0299 |
1,0327 |
1,0355 |
1,0383 |
1,0411 |
1,0438 |
1,0467 |
1,0494 |
1,0522 |
1,0551 |
1,0578 |
1,0605 |
1,0634 |
1,0662 |
1,0689 |
1,0717 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0115 |
1,0143 |
1,0170 |
1,0198 |
1,0226 |
1,0253 |
1,0280 |
1,0309 |
1,0336 |
1,0363 |
1,0392 |
1,0419 |
1,0446 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0529 |
1,0557 |
1,0585 |
1,0612 |
1,0641 |
|
+8 |
1,0015 |
1,0043 |
1,0070 |
1,0097 |
1,0126 |
1,0153 |
1,0179 |
1,0207 |
1,0235 |
1,0262 |
1,0289 |
1,0317 |
1,0345 |
1,0372 |
1,0399 |
1,0427 |
1,0454 |
1,0482 |
1,0509 |
1,0536 |
1,0565 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9972 |
0,9999 |
1,0026 |
1,1054 |
1,0081 |
1,0108 |
1,0134 |
1,0162 |
1,0189 |
1,0216 |
1,0244 |
1,0272 |
1,0298 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0379 |
1,0407 |
1,0435 |
1,0462 |
1,0489 |
|
+12 |
0,9875 |
0,9903 |
0,9929 |
0,9956 |
1,9984 |
1,0011 |
1,0037 |
1,0064 |
1,0092 |
1,0118 |
1,0145 |
1,0173 |
1,0199 |
1,0226 |
1,0254 |
1,0281 |
1,0307 |
1,0335 |
1,0362 |
1,0388 |
1,0416 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9833 |
0,9860 |
0,9886 |
0,9914 |
0,9940 |
0,9967 |
0,9993 |
1,0021 |
1,0048 |
1,0074 |
1,0102 |
1,0128 |
1,0155 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0235 |
1,0263 |
1,0289 |
1,0316 |
1,0344 |
|
+16 |
0,9737 |
0,9765 |
0,9791 |
0,9818 |
0,9845 |
0,9871 |
0,9898 |
0,9924 |
0,9951 |
0,9978 |
1,0004 |
1,0032 |
1,0058 |
1,0084 |
1,0112 |
1,0138 |
1,0164 |
1,0192 |
1,0218 |
1,0244 |
1,0272 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9698 |
0,9725 |
0,9751 |
0,9778 |
0,9804 |
0,9830 |
0,9856 |
0,9884 |
0,9909 |
0,9936 |
0,9963 |
0,9989 |
1,0010 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0095 |
1,0122 |
1,0148 |
1,0175 |
1,0202 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9632 |
0,9658 |
0,9684 |
0,9711 |
0,9737 |
0,9763 |
0,9789 |
0,9816 |
0,9842 |
0,9868 |
0,9895 |
0,9921 |
0,9947 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0026 |
1,0053 |
1,0079 |
1,0105 |
1,0132 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9566 |
0,9592 |
0,9618 |
0,9645 |
0,9671 |
0,9696 |
0,9723 |
0,9749 |
0,9775 |
0,9800 |
0,9827 |
0,9853 |
0,9879 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9957 |
0,9985 |
1,0011 |
1,0036 |
1,0063 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9502 |
0,9527 |
0,9553 |
0,9579 |
0,9605 |
0,9631 |
0,9657 |
0,9683 |
0,9709 |
0,9735 |
0,9762 |
0,9787 |
0,9813 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9891 |
0,9917 |
0,9943 |
0,9968 |
0,9995 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9438 |
0,9464 |
0,9489 |
0,9516 |
0,9541 |
0,9566 |
0,9592 |
0,9618 |
0,9644 |
0,9669 |
0,9696 |
0,9721 |
0,9747 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9824 |
0,9851 |
0,9876 |
0,9902 |
0,9928 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9376 |
0,9401 |
0,9426 |
0,9453 |
0,9478 |
0,9503 |
0,9528 |
0,9555 |
0,9580 |
0,9605 |
0,9632 |
0,9657 |
0,9682 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9759 |
0,9785 |
0,9811 |
0,9836 |
0,9863 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9314 |
0,9339 |
0,9364 |
0,9391 |
0,9415 |
0,9440 |
0,9466 |
0,9492 |
0,9517 |
0,9542 |
0,9568 |
0,9594 |
0,9618 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9695 |
0,9723 |
0,9746 |
0,9772 |
0,9797 |
|
+32 |
0,9227 |
0,9252 |
3,9277 |
0,9302 |
0,9328 |
0,9353 |
0,9378 |
0,9403 |
0,9429 |
0,9454 |
0,9479 |
0,9505 |
0,9530 |
0,9555 |
0,9581 |
0,9606 |
0,9631 |
0,9657 |
0,9682 |
0,9707 |
0,9733 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9193 |
0,9218 |
0,9242 |
0,9268 |
0,9293 |
0,9318 |
0,9342 |
0,9368 |
0,9393 |
0,9418 |
0,9444 |
0,9468 |
0,9493 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9569 |
0,9595 |
0,9619 |
0,9644 |
0,9669 |
|
+36 |
0,9107 |
0,9133 |
0,9158 |
0,9182 |
0,9208 |
0,9233 |
0,9257 |
0,9282 |
0,9308 |
0,9332 |
0,9357 |
0,9382 |
0,9407 |
0,9432 |
0,9457 |
0,9482 |
0,9507 |
0,9532 |
0,9557 |
0,9582 |
0,9607 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9074 |
0,9099 |
0,9123 |
0,9149 |
0,9173 |
0,9198 |
0,9222 |
0,9248 |
0,9272 |
0,9297 |
0,9322 |
0,9347 |
0,9371 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9445 |
0,9471 |
0,9495 |
0,9520 |
0,9545 |
|
+40 |
0,8991 |
0,9017 |
0,9041 |
0,9065 |
0,9090 |
0,9115 |
0,9139 |
0,9163 |
0,9189 |
0,9213 |
0,9237 |
0,9263 |
0,9287 |
0,9311 |
0,9337 |
0,9361 |
0,9385 |
0,9411 |
0,9435 |
0,9459 |
0,9485 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным
техническим условиям
|
Вещество |
Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе |
|
Тетрахлордифторэтан (фреон 112) |
Вып. IV, с. 139. Технические условия на метод определения фторорганических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. № 122-1/161 |
|
Трихлортрифторэтан (фреон 113) |
То же |
|
Тетрафторхлорэтан (фреон 114) |
» |
|
Пентафторхлорэтан (фреон 11С) |
» |
|
Дихлорфторэтан (фреон 141) |
» |
|
Хлордифторэтан (фреон 142) |
» |
|
Тетрафтордибромэтан (фреон 114В2) |
» |
|
Трифторбромметан (фреон 13В1) |
» |
|
Дифторхлорбромметан (фреон 12В1) |
» |
|
Фреон 151 |
» |
|
Фреон 152 |
» |
|
3, 3, 3-Трифторпропец |
» |
|
Октафторциклобутан (фреон 318С) |
» |
|
1-йодгентафторпропан |
» |
|
Аммифос |
Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе, утверждены 3 апреля 1963 г. |
|
Аммофос |
Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г. |
|
Сульфид цинка, активированный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В) |
То же |
|
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В) |
» |
|
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-540-В) |
Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г. |
|
Селинид цинка, активированный медью и кадмием (люминофор ЭЛС-670-И) |
То же |
|
Кварцевое стекло |
Вып. V, с. 34. Технические условия на метод определения двуокиси кремния в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г. |
|
Аэрозоль конденсации аморфной двуокиси кремния |
То же |
|
Окись цинка |
Вып. V, с. 31. Технические условия на метод определения цинка в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г. |
|
Моноэтиловый эфир адипиновой кислоты |
Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98 |
|
Хлорангидрид моноэтилового эфира адипиновой кислоты |
То же |
|
Этиловый эфир 6-окси-8-хлороктановой кислоты |
Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98 |
|
Этиловый эфир 6, 8-дихлороктановой кислоты |
Вып. V, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров, С. 98 |
|
Рептиловый эфир акриловой кислоты |
Вып. V, 1968 г., с. 111. Технические условия на метод определения высших спиртов |
|
Нониловый эфир акриловой кислоты |
То же |
|
Бутиловый эфир метакриловой кислоты |
» |
|
Изобутиловый эфир метакриловой кислоты |
» |
|
Ортофосфорная кислота |
Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения фосфорного ангидрида |
|
Гидроокись цезия |
Вып. X, 1974 г. Технические условия на метод определения едких щелочей |
|
Гидрохинонат свинца |
Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца |
|
Салицилат свинца |
То же |
|
Свинцовосиликатное волокно марки Б-50 |
Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца |
|
Свинцовосиликатное волокно марки В-70 |
То же |
СОДЕРЖАНИЕ
|
|