4.1. Методы контроля. химические факторы

Методические указания МУК 4.1.1644-03
«Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций
N-(2-амино-2-оксоэтил)ацетамида (аглиам)
в воздухе рабочей зоны»

(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание аглиама в диапазоне массовых концентраций 0,15 - 1,50 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

2.2. Эмпирическая формула C₄H₈N₂O₂.

2.3. Молекулярная масса 116,12.

2.4. Регистрационный номер CAS отсутствует.

2.5. Физико-химические свойства.

Аглиам - белый кристаллический порошок с температурой плавления 136 - 140 °С; хорошо растворим в воде, легкорастворим в этиловом и метиловом спиртах, нерастворим в эфире и бензоле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Аглиам - производное аминоуксусной кислоты, оригинальный отечественный препарат ноотропного действия, малоопасен при введении внутрь, малотоксичен при внутрибрюшинном поступлении, обладает общетоксическим и слабым раздражающим действием на кожу.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) аглиама в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м³; класс опасности - второй.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций аглиама с погрешностью, не превышающей ±19,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций аглиама выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов аглиама в дистиллированной воде поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 205 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания аглиама в анализируемом объеме пробы - 60,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации аглиама в воздухе - 0,15 мг/м³ (при отборе 400 дм³).

Метод специфичен в условиях производства субстанции и таблеток аглиама. Определению не мешают: пары этилового спирта, целлюлоза микрокристаллическая, лактоза, магний стеариново-кислый.

5. Средства измерений, вспомогательные
устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Реактивы

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор аглиама с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.2. Стандартный раствор аглиама № 1 с концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 5 см³ основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.3. Стандартный раствор аглиама № 2 с концентрацией 60 мкг/см³ готовят разбавлением 15 см³ стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы аглиама, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии растворов для градуировки согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении аглиама

Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 205 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания аглиама (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объёмным расходом 40 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 дм³ воздуха. Пробы хранят в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С не более недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой вместимостью 25 см³. Приливают 5 см³ дистиллированной поды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ дистиллированной воды. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку вместимостью 10 см³ и доводят дистиллированной водой до 10 см³. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 205 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания аглиама проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в дистиллированной воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток аглиама.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию аглиама (С, мг/м³) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

а - количество аглиама, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде: С ± Δ, мг/м³, Р = 0,95. Значение Δ = 0,0069 + 0,19С, (мг/м³), где Δ - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С₁. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - C₂. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (C₁) - общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - C₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С₁, рабочей пробы, разбавленной в два раза - С₂ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - C₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

C₁ - результат анализа рабочей пробы;

C₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

C₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

Х - величина добавки анализируемого компонента;

K - норматив оперативного контроля погрешности

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

С₁ - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ ГУП» (В.П. Жестков, А.П. Крымов, В.Ф. Алещенко, Л.И. Крымова).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление, кПа (10133 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V₁ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям