ГОССТАНДАРТ РОССИИ
ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ
(ВНИИМС)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система
обеспечения единства измерений.

Комплекс программно-аппаратный для
автоматизации хроматографического анализа
«МУЛЬТИХРОМ».

Методика периодической поверки

МИ 2448-98

Москва

1998

РАЗРАБОТАНА Акционерным обществом «Амперсенд»

ИСПОЛНИТЕЛИ: Ю.А. Каламбет, Б.И. Калмановский

УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС и АО «Амперсенд» - 12 января 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС - 05 февраля 1998 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

Настоящая рекомендация распространяется на программно-аппаратный комплекс для автоматизации хроматографического анализа «МУЛЬТИХРОМ» (далее - комплекс) и устанавливает методику его периодической поверки в составе газового или жидкостного хроматографа.

Комплекс подлежит поверке в сроки, установленные для поверки хроматографа, в составе которого его применяют. Если комплекс работает с несколькими хроматографами, поверку проводят с любым из них.

1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

1.2. При проведении поверки применяют основные и вспомогательные средства поверки, указанные в МИ 2402-97. Другие аттестованные смеси и стандартные образцы для контроля погрешности должны удовлетворять требованиям МИ 2335-95.

2. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

2.1. К проведению поверки допускают лиц, имеющих высшее техническое образование и изучивших эксплуатационную и поверочную документацию на хроматограф и комплекс, а также нормативную документацию на методику выполнения измерений (далее - НД на МВИ) при помощи газовых и жидкостных хроматографов. Допускается участие в поверке операторов, обслуживающих хроматограф и комплекс.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1. При проведении поверки соблюдают нормальные условия по ГОСТ 26073 или условия выполнения измерений, указанные в разделе НД на МВИ «Оперативный контроль показателей качества результатов количественного химического анализа».

3.2. Комплекс подготавливают к поверке согласно инструкции по установке и обслуживанию.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

- наличие эксплуатационной документации,

- соответствие комплектности спецификации,

- четкость маркировки,

- отсутствие механических повреждений (визуально),

- исправность крепежных деталей, индикатора.

4.2. Опробование

4.2.1. Опробование осуществляют в соответствии с требованиями раздела НД на МВИ «Оперативный контроль показателей качества результатов количественного химического анализа».

4.2.2. Запускают программу МУЛЬТИХРОМ в соответствии с РУКОВОДСТВОМ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ. Устанавливают параметры МЕТОДА, соответствующие измерениям наименьшего значения измеряемой величины по НД на МВИ (нижний предел диапазона измерений).

4.2.3. Вводят в хроматограф образец для контроля, в котором концентрация определяемого компонента С_г соответствует наименьшему значению, предусмотренному процедурой градуировки, и выполняют измерения.

4.2.4. Открывают диалоговое окно «генератор отчёта» (ОБРАБОТКА/ВЫДАТЬ ОТЧЁТ) и отмечают позиции дополнительных разделов: ТАБЛ. ПИКОВ и ТАБЛИЦА КАНАЛОВ. Выводят на дисплей отчёт. Из таблицы каналов выписывают рассчитанные значения уровня флуктуационных шумов Δ_х (Noise) и дрейфа нулевой линии D (Drift/hour), из таблицы пиков - высоту пика определяемого компонента h (высота).

ПРИМЕЧАНИЕ: для версии 2.7 для DOS таблица каналов выводится при повторной выдаче отчета после удаления разметки на пики.

Полученное значение Δ_х должно удовлетворять условию

где δ - относительная погрешность измерений, принятая в НД на МВИ,

Значение дрейфа D не нормируется.

4.2.5. Предел детектирования рассчитывают по формуле

Предел детектирования С_min должен удовлетворять условию

где С_н - значение нижнего предела диапазона измерения по НД на МВИ.

Если в НД на МВИ предусмотрены измерения нескольких разных величин (содержаний разных веществ), то определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевой линии и предела детектирования проводят по той из них, которая дает наименьший сигнал при концентрации, соответствующей нижнему пределу диапазона измерений.

4.3. Определение погрешности результатов измерений

В условиях, указанных в разделе НД на МВИ, вводят в хроматограф образец для контроля и измеряют содержание определяемого компонента.

Выводят на дисплей отчет (см. пункт 4.2.4.) Из таблицы компонентов выписывают результат измерений С (конц.) содержания контрольного компонента.

Комплекс считают поверенным, если погрешность результата измерений содержания (добавки) контрольного компонента удовлетворяет условию

где С_q - действительное значение содержания (добавки) контрольного компонента,

|C - С_q| - погрешность результата измерений,

K - норматив оперативного контроля погрешности по НД на МВИ.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.1. Результаты поверки комплекса заносят в протокол по форме приложения.

5.2. Положительные результаты периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы по ПР 50.2.006.

5.2.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей рекомендации, к применению не допускают и на него выдают извещение о непригодности к применению с указанием причин по ПР 50.2.006.

Приложение