ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ МИ 3112-2008 Екатеринбург Предисловие 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «УНИИМ» ИСПОЛНИТЕЛИ: Л.П. Останук - вед. инженер ФГУП «УНИИМ», И.Е, Добровинский - К.Т.Н., зав. лаборатории ГССО, В.В. Толмачев - к.ф.-м. н., зам. зав. лаборатории ГССО 2 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» 12 марта 2008 г. 3 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ФГУП ВНИИМС 29 апреля 2008 г. 4 ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ СОДЕРЖАНИЕ Введение Целью настоящей рекомендации является унификация содержания отчетов о разработке СО, представляемых на метрологическую экспертизу при утверждении типа стандартных образцов. Настоящий документ предназначен для специалистов организации-разработчиков стандартных образцов всех категорий (ГСО, ОСО, СОП, МСО, СО КООМЕТ) и организаций, уполномоченных на проведение метрологической экспертизы документации на разработку стандартных образцов соответствующих категорий. Документ создан с учетом положений международных документов: Руководство 31:2000 ИСО. Стандартные образцы. Содержание сертификатов и этикеток; Руководство 34:2000 ИСО. Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов; Руководство 35:2006 ИСО. Стандартные образцы. Общие и статистические принципы аттестации. РЕКОМЕНДАЦИЯ
1 Область примененияНастоящая рекомендация распространяется на отчёт о разработке СО материалов (веществ), представляемый на метрологическую экспертизу с целью признания типа СО соответствующей категории уполномоченным органом, и определяет его содержание и оформление. 2 Нормативные ссылкиВ настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы: ГОСТ 7.32-2001 Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления Р 50.2.056-2007 ГСИ. Образцы материалов и веществ стандартные. Термины и определения 3 Термины и определенияВ настоящей рекомендации применены термины в соответствии с Р 50.2.056 4 СокращенияВ настоящей рекомендации применяются следующие сокращения: СО - стандартный образец; MX - метрологические характеристики; СИ - средство измерений; МВИ - методика выполнения измерений; ТЗ - техническое задание; ГСО - государственный стандартный образец; МСО - межгосударственный стандартный образец; СОП - стандартный образец предприятия; СО КООМЕТ - стандартный образец, разработанный в рамках Евроазиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений; ОСО - отраслевой стандартный образец; МБМВ - Международное бюро мер и весов; НД - нормативная документация. 5 Общие положенияОтчет о разработке СО (далее - отчет) должен содержать обоснование выбора и описание процедур изготовления и исследования СО, а также сведения о полученных результатах, подтверждающих выполнение требований к метрологическим и техническим характеристикам СО, регламентированным ТЗ, программой и (или) методикой аттестации СО. Примечание - Способы нормирования и формы представления метрологических характеристик СО приведены в Приложении А. Допускается оформление отчета в соответствии с ГОСТ 7.32, с учетом рекомендаций по его содержанию, изложенным в настоящем документе. 6 Содержание и оформление отчетаВ отчет о разработке СО рекомендуется включать следующие элементы: - титульный лист; - перечень и квалификация исполнителей и соисполнителей; - содержание; - обозначения и сокращения; - введение; - основная часть; - заключение; - библиография; - приложения. 6.1 Титульный листНа титульном листе приводят следующие данные: - наименование организации-разработчика СО; - гриф утверждения отчета, гриф согласования (при необходимости); - должность, фамилия и инициалы, подпись руководителя организации-разработчика СО; - наименование отчета; - должность, фамилия и инициалы, подпись руководителя разработки; - место и дата составления отчета. 6.2 Перечень и квалификация исполнителей и соисполнителейВ список исполнителей и соисполнителей включают фамилии и инициалы, должности, ученые степени руководителя работы, ответственных исполнителей, исполнителей и соисполнителей, принимавших участие в разработке СО. Примечание - Участие соисполнителей в процессах изготовления СО, исследований неоднородности и нестабильности СО, сличении СО, а также аттестации СО рекомендуется отразить в соответствующих разделах отчета. 6.3 СодержаниеСодержание включает введение, наименование всех разделов, подразделов, пунктов, заключение, библиографию, наименование приложений с указанием номеров страниц. 6.4 Обозначения и сокращенияРаздел включает перечень обозначений и сокращений, применяемых в отчете. 6.5 ВведениеВо «Введении» рекомендуется сформулировать: - цель разработки; - назначение и область применения СО; - оценку современного состояния потребности и обеспечения СО конкретного вида и области измерений; - сведения о новизне разработки и аналогичных типах СО (отечественных и зарубежных). 6.6 Основная частьВ основную часть отчета в общем случае входят разделы: - изготовление материала для СО; - оценка нестабильности и срока годности экземпляра СО; - оценка неоднородности СО и наименьшей представительной пробы; - установление прослеживаемости аттестованных значений СО к единицам физических величин системы СИ или опорным значениям; - оценка аттестованного значения СО и характеристики погрешности (неопределенности) аттестованного значения СО; - сличение СО; - дополнительные сведения; - фасовка, маркировка, тара, упаковка; - перечень разработанной технической документации. Допускается исключать или объединять указанные разделы, а также включать дополнительные разделы с учетом специфики разработки СО. 6.6.1 Изготовление материала СОРаздел содержит обоснование выбора и описание технологии, обеспечивающей изготовление СО с требуемыми свойствами и техническими характеристиками. В случаях, когда в качестве исходных используют материалы, выпущенные по НД, в разделе указывают: - НД, нормирующие свойства и технические характеристики материала СО; - сведения о предварительном исследовании состава и свойств исходных материалов, результаты контроля исходных материалов; В случаях, когда материал СО специально изготавливают, или используют природные материалы, в разделе указывают: - исходные материалы и вещества (их описание и технические характеристики - дисперсность, агрегатное состояние, тип (вид) вещества, материала, степень очистки, квалификация реактивов и др.); - предварительное исследование состава и свойств исходных материалов, результаты контроля исходных материалов; - СИ, примененные при изготовлении материала СО или для контроля (MX, сведения о калибровке, поверке); - примененное технологическое оборудование; - описание технологического процесса изготовления материала СО (измельчение, сушка, смешивание, синтез, литье и т.п.); - промежуточный контроль (при необходимости) состава или свойств исходного материала СО в процессе его изготовления; - условия исследования при изготовлении материала СО (специальные требования к условиям окружающей среды, безопасности, помещениям, чистоте и др., при необходимости). В конце раздела рекомендуется сделать выводы по полученным техническим характеристикам материала СО и их соответствии требованиям ТЗ, методике изготовления СО, НД, нормирующей свойства и технические характеристики СО. 6.6.2 Оценка неоднородности СО и наименьшей представительной пробыРаздел содержит обоснование выбора и описание процедур и средств, примененных при исследованиях для оценки неоднородности СО и полученные результаты, в нем отражают реализацию программы и (или) методики аттестации СО в части исследования неоднородности СО: - процедуру пробоотбора (количество отбираемых проб, масса проб и т.д.); - оборудование для пробоотбора; - элементы - индикаторы (при необходимости); - СИ, примененные при исследованиях СО; - МВИ, примененные при исследованиях СО; - условия исследования СО (специальные требования к условиям окружающей среды, безопасности, помещениям, чистоте и др., при необходимости); - алгоритмы расчета характеристики погрешности (неопределенности) от неоднородности СО; - экспериментальные данные, их обработку (в тексте отчета либо в приложении к отчету); - результаты оценки неоднородности СО; - значение наименьшей представительной пробы. В конце раздела рекомендуется сделать выводы по результатам оценки неоднородности СО и наименьшей представительной пробы, их соответствии требованиям ТЗ, программы и (или) методики аттестации. 6.6.3 Оценка аттестованного значения СО и характеристики погрешности (неопределенности) аттестованного значения СОРаздел содержит обоснование выбора и описание способа установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности (неопределенности) аттестованного значения СО и полученные при аттестации СО результаты; в нём отражают реализацию программы и (или) методики аттестации СО в части оценки аттестованного значения СО и характеристики погрешности (неопределенности) аттестованного значения СО: - условия исследования СО (специальные требования к условиям окружающей среды, безопасности, помещениям, чистоте и др., при необходимости); - алгоритмы расчета MX СО, либо ссылку на аттестованную программу расчета MX СО; - экспериментальные данные, их обработку (в тексте отчета либо в приложении к отчету), при разработке комплектов СО - градуировочные графики; - аттестованное значение СО и характеристику погрешности (неопределенности) аттестованного значения СО. В каждом конкретном случае отчет содержит специфические особенности, присущие тому или иному способу аттестации СО. При аттестации СО с применением эталона указывают: - наименование эталона и его MX; - метрологический уровень разработанного СО по поверочной схеме (при наличии). При аттестации СО по аттестованной МВИ, в разделе указывают: - сведения о разработке МВИ (метод обеспечения прослеживаемости); - MX МВИ (диапазон измерений, приписанные характеристики погрешности); - СО, используемые в МВИ для градуировки. При межлабораторной аттестации СО в разделе указывают: - процедуру отбора проб СО и упаковки для рассылки; - условия хранения и транспортирования отобранных проб СО; - наименование лабораторий, принимавших участие в межлабораторной аттестации, их аккредитацию; - сведения об используемых при исследовании СО методах анализа; - сведения о применяемых МВИ; - используемых СО для градуировки, контроля МВИ; - количество измерений в каждой лаборатории по каждому аттестуемому компоненту различными методами анализа; - подходы к формированию выборки. При аттестации СО по процедуре приготовления в разделе указывают: - исходные материалы; - содержание примесей и основных компонентов с указанием характеристики погрешности (неопределенности) содержания аттестуемого компонента в исходных материалах; - проводилась ли дополнительная очистка исходных материалов (при необходимости); - СИ (весы, мерная посуда и др.) с указанием их MX и сведений о поверке; - подтверждение MX СО по аттестованной МВИ (при необходимости). В конце раздела рекомендуется сделать выводы по MX СО, полученным в результате аттестации СО, и их соответствии нормированным в ТЗ. 6.6.4 Установление прослеживаемости аттестованных значений СО к единицам физических величин системы СИ или опорным значениямРаздел содержит описание использованных способов достижения прослеживаемой связи результатов измерений, полученных при применении конкретных методов аттестации СО, к единицам физических величин системы СИ и опорным значениям посредством применения: - эталонов; - СО, аттестованных «первичным» методом; - «первичных» методов анализа при аттестации СО - гравиметрия, кулонометрия, титриметрия, масс-спектроскопия с изотопным разбавлением, криоскопия и других, определенных консультативным комитетом МБМВ; - согласованных на международном уровне шкал (например, для условных единиц pH, твердости, октанового числа бензина и т.д.); - согласованных на международном уровне измерительных процедур (например, для биологических, геологических объектов). В конце раздела рекомендуется сделать выводы о наличии установленной прослеживаемости аттестованных значений СО к единицам физических величин системы СИ или опорным значениям. 6.6.5 Оценка нестабильности и срока годности экземпляра СОРаздел содержит описание процедур и средств, примененных при исследованиях для оценки нестабильности СО и полученные результаты, в нем отражают реализацию программы и (или) методики аттестации СО в части исследования нестабильности СО: - факторы, влияющие на нестабильность СО; - метод исследования нестабильности СО (ускоренного или естественного старения); - периодичность измерений при оценке нестабильности СО; - СИ, примененные при исследованиях СО (MX, сведения о калибровке, поверке); - МВИ, примененные при исследованиях СО (MX, сведения об аттестации); - условия исследования СО (специальные требования к условиям окружающей среды, безопасности, помещениям, чистоте и др., при необходимости); - алгоритмы расчета характеристики погрешности (неопределенности) от нестабильности СО; - экспериментальные данные, их обработку (в тексте отчета либо в приложении к отчету); - результаты оценки нестабильности СО; - оценку срока годности экземпляра СО, либо ссылки на информационные источники (публикации в печати), накопленные данные исследований нестабильности СО; - возможное ограничение срока годности экземпляра СО после вскрытия упаковки; - способы достижения сохранности СО и неизменности его MX (условия хранения, упаковка, транспортная тара, условия транспортирования). В конце раздела рекомендуется сделать выводы по результатам оценки нестабильности СО и срока годности СО, и их соответствии требованиям ТЗ, программы и (или) методики аттестации 6.6.6 Сличение СОПри разработке СО, аналогичных внесенным в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов, проводят их сличение. Раздел включает описание процедуры и результаты сличения, в нем указывают: - СО, участвовавшие в сличении, их MX; - методику сличения; - условия исследования СО (специальные требования к условиям окружающей среды, помещениям, чистоте и др., при необходимости); - порядок выполнения измерений при сличении; - примененные МВИ при сличении (их MX, сведения об аттестации); - алгоритм обработки результатов сличения СО; - полученные при сличении экспериментальные данные и результаты их обработки (в тексте отчета либо в приложении к отчету); - результаты сличения СО. В конце раздела рекомендуется сделать выводы по результатам сличения СО и взаимозаменяемости СО, участвовавших в сличении при применении конкретной МВИ. 6.6.7 Дополнительные сведенияРаздел включает описание свойств СО, сведения о которых могут быть полезны для потребителя СО: - справочные значения свойств СО; - общий минералогический состав; - гранулометрический состав; - другие сведения, специфические для конкретного СО. 6.6.8 Фасовка, маркировка, тара, упаковкаРаздел содержит описание: - фасовки; - соответствия объема (массы) фасовки требованиям условий применения по назначению СО; - маркировки, этикетки, наносимой на экземпляр СО; - тары и упаковки, обеспечивающих сохранность СО и неизменность его MX при хранении и транспортировке. 6.6.9 Перечень разработанной документацииРаздел содержит перечень разработанной документации на СО, необходимой для представления на метрологическую экспертизу с целью признания типа СО: - техническое задание; - технические условия (для мелкосерийного производства); - программа и (или) методика аттестации СО; - паспорт СО; - описание типа (для категории ГСО); - инструкция по применению; - этикетка. 6.7 ЗаключениеЗаключительная часть содержит формулировку результатов разработки СО, наличие или отсутствие прослеживаемости аттестованных значений СО к единицам системы СИ или опорным значениям, оценку соответствия метрологических и технических характеристик разработанного СО требованиям ТЗ, программы и (или) методики аттестации, других НД. 6.8 Содержание раздела «Библиография»Раздел содержит список информационных источников, использованных при составлении отчета. Приложение А
|