ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

НПО «ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ И РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ
ИЗМЕРЕНИЙ» (НПО «ВНИИФТРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ
С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1798-87

Москва

1988

СОДЕРЖАНИЕ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений.

Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами.

Методика поверки
МИ 1798-87

Настоящая методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81 предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альф а-спектрометров - идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Примечание. Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам и аттестованные в установленном порядке.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия, соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере блока детектирования не более 13,3 Н/м² (10^-1 мм рт. ст.). Для аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в секунду.

Подготовку альфа-спектрометра к поверке и работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72-80» и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если доверяемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1.

1 - блок детектирования; 2 - предусилитель; 3 - основной усилитель;
4 - усилитель-экспандер; 5 - многоканальный амплитудный анализатор;
6 - вывод информации (на цифропечать, перфоленту и т.п.);
7 - высоковольтный блок питания детектора;
8 - блоки питания электронной аппаратуры

Черт. 1

Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектрометра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

надежность крепления сетевых вилок;

наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность;

наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания;

надежность крепления и фиксации переключателей;

наличие четких надписей у органов управления;

комплектность в соответствии с техническим описанием.

3.2. Опробование

Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в паспорте детектора).

Опробование можно проводить как при помощи источника из комплекта ОСАИ, так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае в блок детектирования предварительно устанавливают источник ²³⁹Рu и проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя «Вход генератора» подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности, экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по осциллографу типа С1-65А. Проверяют возможность усиления и экспандирования сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное распределение должно иметь форму, близкую к симметричной.

Примечание. При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа С1-65А или аналогичным по характеристикам.

3.3. Определение метрологических параметров

3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют спектрометрический источник ²³³U + ²³⁹Pu + ²³⁸Pu из комплекта ОСАИ с энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов.

Проводят набор спектра в течение 10 - 30 мин. При этом число отсчетов в максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5⋅10³. Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее интенсивных групп альфа-частиц ²³³U (n₁), ²³⁹Pu (n₂) и ²³⁸Pu (n₃) на шкале анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно одинаковое число отсчетов имеют 2 - 3 соседних канала, максимум амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними.

Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии альфа-частиц Е_п (характеристика преобразования спектрометра) представляют в виде прямой линии:

где А и В - коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов (п. 4).

Уравнение (1) представляется в виде

где С = -А/В;

K = 1/B (ширина канала анализатора, кэВ/канал).

Подставляя в формулу (2) последовательно номера каналов n₁, n₂, n₃, определяют энергии Е₁, Е₂, Е₃, соответствующие этим координатам на линейной характеристике, указанной на черт. 2.

Черт. 2

Определяют разности ΔЕ₁ = Е₁ - Е_п1, ΔЕ₂ = Е₂ - Е_п2, ΔЕ₃ = Е₃ - Е_п3, в кэВ и выбирают максимальное из этих значений ΔE_max. Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне равна:

где 0,5 - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с дискретностью шкалы анализатора;

Е_п - погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ).

Значение (ИНЛ_отн), %, определяют по формуле

Аналогично определяют интегральную нелинейность неэманирующим источником ²²⁶Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями энергий 4784, 5304, 5489, 6002, 7687 кэВ (приложение 8). Протокол измерений оформляют по форме приложения 2.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ, ИНЛ_отн не превышает значений, указанных в технических условиях на спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно выпускаемых блоков, - значений, указанных в приложении 1.

3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора K. Для этого источник ²³³U + ²³⁹Pu + ²³⁸Рu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок детектирования и после установления рабочего режима регистрируют альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого нуклида не менее 2⋅10³ импульсов. При этом органы усиления спектрометра должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп альфа-частиц ²³³U и ²³⁸Рu (n₁ и n₃). Значение (K) определяют по формуле (2). Допускается также определять (K) по формуле

где E_п1 и E_п3 - энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц, испускаемых ²³³U и ²³⁸Рu (из паспорта на ОСАИ).

Разъем предусилителя «вход генератора» соединяют с выходным разъемом генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, форму импульсов - прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от импульсов генератора находился между пиками ²³⁹Рu и ²³⁸Рu.

Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования устанавливают источник ²³⁹Рu из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние H от источника до детектора выбирают таким образом (черт. 3), чтобы значение плоского угла α, ограниченного диаметрами активного пятна источника D₁ и чувствительной поверхности детектора D₂, не превышало 60°, т.е. выполнялось условие

Черт. 3

К выходу блока усилителя подключают пересчетами прибор ПСO2-4еМ и определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает 1⋅10³ имп/с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние источник-детектор.

Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от источника ²³⁹Рu и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра альфа-частиц должно быть не менее 2⋅10³.

При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (Δn) в каналах определяют по формуле

Черт. 4

где  - сумма целого числа каналов на полувысоте;

 - доли каналов слева и справа от максимума пика, находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (η), кэВ, рассчитывают по формуле

Погрешность определения энергетического разрешения (σ_η) рассчитывают по формуле

где ΔЕ = (Е_п3 - Е_п1), кэВ;

σ_Δn - погрешность определения ширины пика на полувысоте, каналы;

σ_ΔE - погрешность определения ΔЕ, кэВ;

 - погрешность определения разности положений максимумов пиков, соответствующих энергии E₃ и Е₁ каналы.

При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения σ_Δn = 0,5 канала; σ_ΔE - рассчитывают по соотношению ;  - 0,7 канала.

Протокол измерения η оформляют в соответствии с приложением 3.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в приложении 1.

3.3.3. Определение временной нестабильности проводят при помощи источника ²³³U + ²³⁹Pu + ²³⁸Pu из комплекта ОСАИ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить регистрацию спектра альфа-частиц ²³⁸Рu в конце выбранного рабочего диапазона. Положения органов управления фиксируют.

На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 10³ имп/с. Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2⋅10³. Определяют положения максимумов распределений от основных групп альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и проводят следующее измерение через 40 - 50 мин. Проводят 10 аналогичных измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и среднее квадратическое отклонение от него по формулам:

где n₁, n₂, n₃ - положения на шкале анализатора максимумов пиков от интенсивных альфа-линий ²³³U, ²³⁹Pu, ²³⁸Рu соответственно в каждом измерении, каналы;

 - средние положения максимумов интенсивных альфа-линий ²³³U, ²³⁹Pu, ²³⁸Рu соответственно, каналы;

σ₁, σ₂, σ₃ - средние квадратические отклонения ряда измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий ²³³U, ²³⁹Pu, ²³⁸Рu соответственно, каналы.

Выбирают максимальное из σ₁, σ₂, σ₃ значений σ_max.

Временную нестабильность (D_t), кэВ, определяют из уравнения

или в процентах из уравнения

где σ_maх - максимальное из средних квадратических отклонений максимума, каналы;

δ - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная 0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения максимума амплитудного распределения);

Е_п3 - энергия интенсивной альфа-линии ²³⁸Рu (из паспорта на ОСАИ), кэВ;

K - среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал, определенное по результатам измерений всех значений K_i

Протокол измерения D_t, D_{t отн} оформляют в соответствии с приложением 4.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если D_t, D_{t отн} не превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров, неимеющих технических условий, - значений, указанных в приложении 1.

3.3.4. При определении максимальной загрузки предварительно находят энергетическую цену канала анализатора спектрометрическим источником ²³³U + ²³⁹Pu + ²³⁸Pu (п. 3.3.2).

Затем в блок детектирования устанавливают спектрометрический источник ²³⁸Рu из набора ОСАИ, а выход генератора соединяют с разъемом предусилителя «вход генератора». Устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, а форму - экспоненциальной ().

Максимум амплитудного спектра импульсов генератора должен превышать максимум альфа-спектра на 100 - 150 кэВ. Выход экспандера (усилителя) соединяют со входом пересчетного устройства. Расстояние источник-детектор устанавливают таким, чтобы суммарное число импульсов, регистрируемых от источника и генератора, было 10³ имп/с. Выход экспандера (усилителя) соединяют с анализатором и регистрируют спектр в течение 5 - 10 мин. Определяют положение максимума амплитудного распределения импульсов генератора n_1г в каналах и его энергетическое разрешение η_1г, (кэВ).

Изменяя расстояние источник-детектор, устанавливают загрузку, равную 1⋅10⁴ имп/с (контроль за уровнем загрузки осуществляется пересчетным прибором). Регистрируют спектр при данной загрузке и вновь определяют положение максимума распределения амплитуд импульсов генератора n_2г и его разрешение η_2г.

Определяют разности

Протокол измерения Δn_г и Δη_г оформляют в соответствии с приложением 5.

Полученные значения Δn_г и Δη_г не должны превышать значений, указанных в технических условиях на спектрометр.

3.3.5. При определении эффективности регистрации для заданных геометрических условий в блок детектирования устанавливают источник ²³⁹Рu из набора ОСАИ (черт. 3). При помощи пересчетного прибора определяют частотную загрузку, которая не должна превышать 10³ имп/с. Если загрузка превышает это значение, расстояние источник-детектор должно быть увеличено. После окончательного выбора расстояния между детектором и источником, они должны быть зафиксированы. Проводят набор альфа-спектра ²³⁹Рu за время, в течение которого в максимуме спектра набирается не менее 2⋅10³ импульсов. После окончания измерений подсчитывают число импульсов , зарегистрированных в пределах альфа-спектра. Для этого определяют границы альфа-спектра. Правой (высокоэнергетической) границей спектра n_г.п является канал, где альфа-спектр становится сравним с фоновым распределением. Левая (низкоэнергетическая) граница спектра проходит через канал n_г.п, отстоящий от максимума пика альфа-частиц с табличной энергией 5105,9 кэВ на 2Δn каналов, где Δn - разрешение спектрометра в каналах. Если разрешение спектрометра недостаточно для выделения этого пика из спектра, левую границу определяют расстоянием в  каналов от максимума пика наиболее интенсивной линии альфа-спектра с табличной энергией 5156,7 кэВ (черт. 4). Проводят 10 измерений.

Значение эффективности регистрации (ε_i), полученное в каждом измерении, рассчитывают по формуле

где N_α - внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц), испускаемое источником в угол 2π (из паспорта на ОСАИ с учетом периода полураспада);

t - время набора спектра, секунды.

Среднее значение эффективности регистрации рассчитывают по формуле

Погрешность определения  находят следующим образом. Определяют среднее квадратическое отклонение результата измерений :

и относительную среднюю квадратическую погрешность  в процентах

Общую погрешность определения эффективности  вычисляют по формуле

где t_g - коэффициент Стьюдента (для 10 измерений и доверительной вероятности Р = 0,99 t_g равен 3,25);

ΔN_α - абсолютная погрешность внешнего альфа-излучения (из паспорта на ОСАИ);

δ_н - дополнительная погрешность, вызванная неравномерностью распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии измерений, соответствующей черт. 3, и для детекторов площадью, чувствительной поверхности 50 мм² и более, δ_н равно 3 % (для образцовых источников с неравномерностью распределения активного слоя до 100 %) и 15 % (для случая, когда в паспорте на ОСАИ отсутствуют сведения о неравномерности активного слоя).

Протокол измерения  и  оформляют в соответствии с приложением 6.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если  не превышает значений технических условий на спектрометр, а при отсутствии технических условий - значения, указанного в приложении 1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ

Построение линейной характеристики n = f(E) для последующего определения интегральной нелинейности проводят методом наименьших квадратов, суть которого заключается в следующем. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии:

где n - номер канала анализатора;

Е - соответствующая этому каналу энергия альфа-частиц, кэВ;

A и В - коэффициенты.

Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е.

При таком условии определение коэффициентов A и В сводится к решению системы двух уравнений с двумя неизвестными:

где W_i - вес результатов измерения положения i-го максимума альфа-спектра источника ²³³U + ²³⁹Pu + ²³⁸Pu. Поскольку положение максимума альфа-спектра каждого нуклида, входящего в источник, измеряют с одинаковой погрешностью, W₁ = W₂ = W₃ = 1.

Пример. Максимумы энергетического распределения альфа-частиц источника ²³³U + ²³⁹Pu + ²³⁸Pu зарегистрированы в 769, 822, 878-м каналах анализатора. Паспортные значения энергий альфа-частиц, соответствующие этим максимумам, равны 4819, 5150 и 5493 кэВ.

Составляют таблицу по форме

Полученные значения подставляют в уравнение (24):

откуда А = -10,56; В = 0,1617.

Подставляя значения А и В в уравнение (22), получают уравнение линейной характеристики

которое затем преобразуют в следующий вид:

Подставляя в него последовательно значения n_i (769, 822, 878 канал), получают значения энергии E₁ - E₃ (кэВ)

Отклонения от паспортных значений энергий, кэВ, составляют:

Отсюда ΔE_max = ΔE₂.

Абсолютное значение интегральной нелинейности, кэВ, определяют по формуле (3)

Значение K, кэВ/канал, определяют по формуле (5)

Таким образом получают абсолютное значение (ИНЛ), кэВ

Значение (ИНЛ_отн), %, равно

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.3. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляют выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с приложением 7.

5.2. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

5.3. Альфа-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Требования, предъявляемые к альфа-спектрометру
с полупроводниковым детектором при поверке,
предусмотренной настоящими методами поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНЛ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕМЕННОЙ НЕСТАБИЛЬНОСТИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
МАКСИМАЛЬНОЙ ЗАГРУЗКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
ЭФФЕКТИВНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Рекомендуемое

ФОРМА ОБОРОТНОЙ СТОРОНЫ СВИДЕТЕЛЬСТВА

ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Обязательное.

Таблица стандартных справочных данных по энергии Е₀,
абсолютной интенсивности альфа-излучения I_абс и периоду
полураспада T_1/2 нуклидов, входящих в состав ОСАИ
(ГСССД 103-87)

________

*Равновесие ²²⁶Ra с дочерними продуктами наступает через 30 сут. после изготовления неэманирующего источника.

Погрешность значений E₀ дана для доверительной вероятности Р = 0,68; I_абс и Т_1/2 - для Р = 0,96.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНЫ НПО «ВНИИФТРИ»

ИСПОЛНИТЕЛИ

Э.К. Степанов, канд. техн. наук (руководитель темы);

С.Г. Голова; А.Г. Трухачева

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Сектором научно-методических основ стандартизации и координации работ по метрологическому обеспечению.

Начальник сектора Б.Н. Крупин

Инженер О.В. Знаткова

УТВЕРЖДЕНЫ НПО «ВНИИФТРИ» 10.11.87