ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТОДИКА МИ 184-79 Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1980 РАЗРАБОТАНА Всесоюзным научно-исследовательским институтом автоматизации средств метрологии (ВНИИАСМ) Директор Г.В. Бокучава Руководитель темы Б.М. Лаптев Исполнитель Б.М. Лаптев Подготовлена к утверждению ВНИИАСМ Руководитель лаборатории В.Е. Мелкумян Исполнитель Б.М. Лаптев УТВЕРЖДЕНА Научно-техническим советом ВНИИАСМ 19 декабря 1978 г. (протокол № 7) СОДЕРЖАНИЕ Настоящая методика распространяется на все приборы, измеряющие концентрацию газообразного фтористого водорода в атмосфере и в воздухе производственных помещений, удовлетворяющие следующим требованиям, диапазон измеряемых концентраций 10-3 - 1 мг/м3; рабочий интервал температур 293 - 303 К (20 - 30 °С); рабочий интервал давлений (1010,8 ± 33,25)⋅102 Па (760 ± 25 мм. рт. ст.); основная приведенная погрешность прибора 10 % и выше и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок. 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ1.1. При проведении поверки газоанализаторов на фтористый водород следует выполнять операции, указанные ниже внешний осмотр и проверка комплектности газоанализатора (п. 5.1), проверка герметичности газовой системы газоанализатора (п. 5.2); проверка расхода газа через газоанализатор (п. 5.3); проверка сопротивления изоляции электрических цепей газоанализатора (п. 5.4); проверка прочности изоляции электрических цепей газоанализатора (п. 5.5); проверка времени прогрева газоанализатора (п. 5.6); определение основной приведенной погрешности газоанализатора (п. 5.7); проверка времени установления показаний газоанализатора (п. 5.8). 1.2. Перечисленные операции поверки необходимо выполнять при выпуске из производства, ремонте, в процессе эксплуатации приборов и при их хранении. 1.3. Периодичность поверки с целью обеспечения техники безопасности по ГОСТ 8.002-71 устанавливают местные органы Госстандарта. 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ2.1. При проведении поверки газоанализаторов следует применять средства поверки: стенд для поверки газоанализаторов в лабораторных условиях, на котором могут быть смонтированы в нормальном положении блоки газоанализатора. К стенду должен быть подведен переменный ток напряжением 127 - 220 В, частотой 50 Гц. К стенду следует подвести водопровод, трубопровод канализационного слива, а также трубопровод для подвода и распределения технического азота или другого газа-разбавителя (в случае необходимости). Допускается использование малогабаритного нагнетателя воздуха, обеспечивающего избыточное давление на нагнетание не менее 250 ± 5 мм вод. ст. с объемной производительностью не менее 20 л/мин (например: МР2-4Г 333-116.000 ТУ); реометр, ротаметр или другой расходомер, позволяющий измерять расход до 1 л/мин с относительной погрешностью, не превышающей ±1 %; Фильтр очистки воздуха от влажности и пыли (трубка хлоркальциевая типа TX-UШ 100 мм КШ № 7/16 (2 шт.); смесь (зернистость 2 - 3 мм); силикагель 85 % по массе по ГОСТ 3956-54, активированный уголь 15 % по массе по ГОСТ 6217-74; термометр КШ 10/19 - 80 ÷ 30/1,0 - 50 по ГОСТ 16590-71 (2 шт.); воздушный термостат (рис. 1); диффузионная камера (рис. 2); динамическая газосмесительная установка для приготовления поверочных газовых смесей (см. приложение к МУ № 193). Стыковку элементов установки производят с помощью небольших отрезков фторопластовых трубок. Зажимы, применяемые в установке, заменяют на краны (рис. 3); поглотитель фтористого водорода (трубка медная U-образная по ГОСТ 11383-75 Ø 10 мм с общей длиной 200 мм; поглотитель ХП-И (зернистость 1 - 2,8 мм) по ГОСТ 6755-73 (2 шт.); манометр образцовый типа МО на 1 кгс/см2 по ГОСТ 6521-72 или U-образный водяной манометр для измерения давления от 0 до 3⋅103 Па; секундомер С-1-2а по ГОСТ 5072-72; шкаф вытяжной по ГОСТ 22360-77 или любой другой, снабженный сильной вытяжной вентиляцией; шкаф сушильный лабораторный по МРТУ 42-1411-61 или любой другой, обеспечивающий высушивание при температуре 110 - 120 °С; универсальная пробойная установка УПУ-1М мощностью 0,25 кВ⋅А; мегомметр на 500 В типа М 1101 М по ГОСТ 8038-60; барометр-анероид по ГОСТ 6466-53; Рис. 1. Воздушный термостат: 1 - штыри-проволока Ø
1,0 мм; 2 - фторопластовая прокладка; 3 - гайка; 4 - штуцера (2 шт.); Рис. 2. Диффузионная камера: 1, 5 - штуцер; 2 - втулка
(медь, 2 шт.); 3 - фторопластовая втулка (2 шт.); аспирационный психрометр МВ-4М по ГОСТ 6353-52; фтористый безводный водород по ГОСТ 14022-78; азот жидкий по ГОСТ 9293-74; дистиллированная вода по ГОСТ 6709-77; октан по МРТУ 6-09-4534-67 или другая жидкость, не реагирующая с фтористым водородом; суспензия фторопласта типа 3 М ТУ-НТ-108-67; минеральная вата по ГОСТ 4640-76; цилиндрическая трубка из термостойкого стекла Ø 5 мм по ТУ 25-11-187-68 (2 м); трубка из фторопласта 4Д.5 по МРТУ 6-05-822-69 (2 м); полиэтиленовая трубка Ø 5 мм (0,25 м); вентиль тонкой регулировки например, по ГОСТ 14022-78 (черт. 2) - 3 шт.; стеклянный тройник по ГОСТ 9964-71 (1 шт.); медный тройник по ГОСТ 9964-71 (1 шт.); приборы и оборудование, необходимое для аттестации установки по получению исходной газовой смеси в соответствии с МИ 102-76. Рис. 3. Кран: 1 - ручка; 2 - корпус
(фторопласт); 3, 5 - шайбы; 4 - пружинная шайба; 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ3.1. При проведении поверки необходимо соблюдать условия в соответствии с требованиями ГОСТ 12997-76, ГОСТ 13320-69 и ГОСТ 22261-76. 3.1.1. Температура окружающего воздуха должна быть +20 ± 2 °С. 3.1.2. Атмосферное давление не должно отличаться более чем на ±33,25 - 102 Па (±25 мм рт. ст.) от значения, принятого при градуировке газоанализатора. 3.1.3. Относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80 %. 3.1.4. Питание газоанализатора согласно паспорту или инструкции по эксплуатации. 3.1.5. Состав поверочной газовой смеси должен соответствовать значениям и допускам на нее принятым при градуировке газоанализатора. 3.1.6. Механические вибрации и внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать. 4. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ4.1. Перед началом поверки следует: 4.1.1. Подготовить к работе элементы поверочной установки: а) заполнить реометры и маностаты установки жидкостью, не реагирующей с дозируемыми компонентами: для газа-разбавителя (воздуха) - дистиллированная вода, подкисленная и подкрашенная индикатором; для фтористого водорода - октан; б) отградуировать реометры с капиллярами (0 - 0,02; 0 - 0,15; 0 - 0,3; 0 - 0,5; 0 - 1; 0 - 10 л/мин) в соответствии с приложением к МУ № 193; в) подготовить фильтр для очистки воздуха от влажности и пыли; заполнить U-образные хлоркальциевые трубки адсорбентом; в каждое колено ввести тампон из минеральной ваты (вату не уплотнять); фильтр сушить в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С в течение 8 - 10 ч; г) снять контрольные термометры и разобрать диффузионную камеру (последовательно снять бандаж, кожух, корпус термостатной рубашки, резервуар и пористую перегородку). Детали диффузионной камеры тщательно промыть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С; кожух сушить при температуре не выше 80 °С; смонтировать диффузионную камеру в обратной последовательности; д) разобрать воздушный термостат (отвинтить гайку и отделить фланец от стакана); промыть детали воздушного термостата дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С; смонтировать воздушный термостат в обратной последовательности; глубина погружения стакана воздушного термостата фиксируется при аттестации (приложение 1); е) динамическую газосмесительную установку подготовить к работе в соответствии с приложением к МУ № 193; ж) подготовить поглотитель фтористого водорода; промыть U-образные медные трубки дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С; заполнить U-образные медные труки поглотителем ХП-И и ввести в выходное колено каждой трубки тампон из минеральной ваты; з) соединительные трубки, краны и вентили тщательно промыть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С; и) наконечники термометров тщательно промыть, высушить п затем опустить на 1 - 2 с. в суспензию фторопласта - 3 М; сушить при температуре окружающего воздуха до полного отвердевания не чаще 1 - 2 раз в полугодие. 4.1.2. Смонтировать поверочную установку в соответствии с рис. 4: а) элементы установок I и II соединить стеклянными трубками, которые стыкуются между собой небольшими отрезками фторопластовых или полиэтиленовых трубок, обеспечивающих герметичность стыка; б) установки I, II и поглотитель фтористого водорода 10 соединить трубками из фторопласта и медным тройником; в) вентили тонкой регулировки присоединить к газовой системе поверочной установки с помощью медных ниппелей с коническими наконечниками. Рис. 4. Схема поверочной установки I - диффузионная дозирующая
установка; 4.1.3. Проверить герметичность поверочной установки. Колебания температуры окружающего воздуха во время проверки герметичности установки не должны превышать ±0,5 °С. Для проверки герметичности поверочной установки необходимо: а) вентили А, Б, Д и краны В, Г закрыть; б) соединить выходную трубку поглотителя фтористого водорода 10 со штуцером 11 с помощью стеклянных трубок и стеклянного тройника, свободный конец тройника присоединить к манометру; в) вентилем А установить в газовой линии поверочной установки избыточное давление, превышающее рабочее давление газоанализатора не менее чем в 1,5 раза; г) вентиль А закрыть и наблюдать за спадом давления по манометру. Через 30 мин изменение давления в газовой линии поверочной установки не должно превышать ±1 % от испытуемого объема. 4.1.4. Приготовить исходную газовую смесь: а) вентили А, Б, Д и краны В, Г закрыть; б) вентилем А установить расход газа-разбавителя, равный 3 - 5 л/мин, после чего медленно, тонкой струей заполнить воздушный термостат 3 жидким азотом до внутренней поверхности держателя; в) при температуре 2 - 5 °С на контрольных термометрах 4, 6 диффузионную камеру 5 следует, не отсоединяя от газовой линии поверочной установки, частично демонтировать (удалить бандаж, развести в стороны половинки кожуха, снять (корпус термостатной рубашки, вывинтить резервуар и, подняв пористую перегородку, открыть доступ к объему резервуара); г) загрузить резервуар диффузионной камеры, охлажденным до 0 °С фтористым водородом в объеме 2,5 мл в соответствии с ГОСТ 14022-78 и затем быстро смонтировать в обратном порядке, указанном в пункте 4.1.1 а; д) установить расход газа-разбавителя в соответствии с требуемой концентрацией фтористого водорода в исходной газовой смеси; значения расхода воздуха устанавливаются при аттестации установки, предназначенной для приготовления исходной газовой смеси (приложение 1); е) через 30 мин после установления одинаковых значений температур на контрольных термометрах исходную газовую смесь следует применять для разбавления в динамической газосмесительной установке. 4.1.5. Приготовить поверочную газовую смесь: а) вентилями Б и Д установить значения расходов соответственно исходной газовой смеси V1 и газа-разбавителя V2 в динамической газосмесительной установке 8 по градуировочным характеристикам реометров; расход для каждого газа рассчитать по формуле
где С - содержание фтористого водорода в приготовленной газовой смеси, мг/л (мг/м3); а - содержание фтористого водорода в исходной газовой смеси мг/л (мг/м3); V1 - расход исходной газовой смеси, л/мин (м3/мин); V2 - расход газа-разбавителя, л/мин (м3/мин); б) при переходе на другую концентрацию необходимо вентилем Б изменить расход исходной газовой смеси; в) в каждом режиме динамическую газосмесительную установку следует продувать в течение 30 - 60 мин и затем подать на газоанализатор для проверки основной погрешности в некоторой точке шкалы. Примечание. Значительное количество получаемой исходной газовой смеси допускает одновременное применение нескольких динамических газосмесительных установок. 4.1.6. При поверке в лабораторных условиях необходимо смонтировать газоанализатор на стенде и подготовить к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. 4.1.7. Проверить состояние газоподводящей линии. 4.1.8. Обеспечить подачу на газоанализатор напряжения и, если необходимо, подачу сжатого воздуха, азота или другого газа в соответствии с паспортом или инструкцией по эксплуатации. 5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ5.1. Внешний осмотр и проверка комплектности газоанализатора. При внешнем осмотре и проверке комплектности должно быть установлено соответствие газоанализатора на фтористый водород следующим требованиям: комплектность газоанализатора должна соответствовать необходимому перечню, указанному в паспорте, без которого прибор не может быть приведен в рабочее состояние; блоки газоанализатора должны иметь на видном месте фирменную табличку с указанием на ней: товарного знака предприятия-изготовителя; обозначения прибора; заводского порядкового номера; года изготовления (выпуска) прибора; обозначения измеряемого компонента газовой смеси; рода тока, напряжения и частоты (номинальные значения); класса точности; обозначения стандарта, требованиям которого удовлетворяет газоанализатор; на узлах и блоках газоанализатора не должно быть царапин, вмятин и других дефектов, ухудшающих его внешний вид, затрудняющих его использование по назначению и способствующих коррозии деталей и узлов. Газоанализаторы, не удовлетворяющие указанным требованиям, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают. 5.2. Проверка герметичности газовой системы газоанализатора. Газовую систему на герметичность проверяют в соответствии с требованиями технического описания и инструкции по эксплуатации при отключенном электрическом питании. Прибор необходимо предварительно выдержать при температуре окружающей среды. Колебания температуры окружающего воздуха во время проверки не должны превышать ±0,5 °С. Выходной штуцер газоанализатора заглушить, а к входному штуцеру присоединить тройник. Один из отводов тройника соединить с вентилем тонкой регулировки стенда с подведенным сжатым воздухом или другим газом-разбавителем, а с другой - с манометром. Вентилем тонкой регулировки создать избыточное давление в газовой системе, превышающее рабочее давление газоанализатора не менее чем в 1,5 раза, и наблюдать за спадом давления по манометру. Изменение давления г, системе за 30 мин не должно превышать ±1 % испытуемого объема газовой системы. 5.3. Проверка расхода газа через газоанализатор. Расход газа через газоанализатор проверяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации непосредственно перед определением основной погрешности. Вентили Б и Д закрыть (см. рис. 4) Присоединить газоанализатор к штуцеру 11 Газоанализатор включить и прогреть в течение времени, указанного в инструкции по эксплуатации. Вентили Б и Д открыть, тогда на вход газоанализатора поступит газовая смесь. Значение расхода не должно отличаться от указанного в инструкции по эксплуатации. Если в газоанализаторе предусмотрена регулировка расхода анализируемого газа в случае несовпадения физического расхода с номинальным его необходимо подрегулировать в соответствии с инструкцией по эксплуатации. 5.4. Проверка сопротивления изоляции электрических цепей газоанализатора. Сопротивление изоляции между электрическими цепями и корпусом блоков газоанализатора проверяют с помощью мегомметра на 500 В. К одному из зажимов мегомметра присоединяют замкнутые накоротко контакты питания газоанализатора, а к другому - корпуса блоков газоанализатора. Сопротивление изоляции электрических цепей относительно корпуса блоков газоанализатора и между собой в указанных условиях должно быть не менее 40 МОм. Газовые тракты газоанализатора должны быть заполнены окружающим воздухом при отключенном электрическом питании. Сопротивление изоляции между контактами каждой проверяемой электрической цепи проверяют з соответствии с требованиями технического описания и инструкцией по эксплуатации данного газоанализатора, причем номинальное измерительное напряжение-не должно превышать испытательного напряжения прочности изоляции. 5.5. Проверка прочности изоляции электрических цепей газоанализатора. Электрическую прочность изоляции проверяют на универсальной пробойной установке типа УПУ-1М. Электрические цепи газоанализатора с элементами, имеющими более низкие значения испытательного напряжения, должны испытывать при напряжениях не выше испытательного напряжения этих элементов. Испытательное напряжение следует подавать плавно, начиная с нуля пли со значения, не превышающего рабочее напряжение газоанализатора. Газоанализатор должен выдержать в течение 1 мин испытательное практически синусоидальное напряжение частотой 50 Гц, значение которого при номинальном напряжении в цепи до 99 В должно быть 500 В, свыше 99 В - 1500 В. Примечание. Газоанализаторы, не удовлетворяющие требованиям п.п. 5.1 - 5.5, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают. 5.6. Проверка времени прогрева газоанализатора. Время прогрева газоанализатора проверяют в тех же условиях, в каких определяют основную погрешность при пропускании через датчик газоанализатора поверочной газовой смеси, соответствующей середине шкалы путем отсчета времен;; с момента включения электрического и газового питания газоанализатора до момента установления показаний с точностью основной приведенной погрешности. Время прогрева газоанализатора не должно превышать значения, указанного в паспорте 5.7. Определение основной приведенной погрешности газоанализатора. 5.7.1. Перед определением основной приведенной погрешности газоанализатора необходимо: подать напряжение на датчик газоанализатора и прогреть его в течение времени, указанного в паспорте газоанализатора и в п. 5.6 настоящей методики; к входному штуцеру газоанализатора подвести газ-разбавитель; воздух, азот или другой газ в соответствии с паспортом или инструкцией по эксплуатации, продуть датчик газоанализатора газом-разбавителем и проверить нулевое показание прибора. С помощью соответствующего реостата установить стрелку прибора на нулевую отметку шкалы. Нулевое показание газоанализатора должно быть отрегулировано очень тщательно. 5.7.2. В ходе поверки операции по настройке и регулировке газоанализаторов или его отдельных узлов не допускаются. 5.7.3. Для определения основной приведенной погрешности газоанализатора используют поверочные смеси, приготовленные в соответствии с п.п. 4.1.4 и 4.1.5 методики. 5.7.4. Основную приведенную погрешность газоанализатора необходимо определять в трех точках шкалы путем сравнения показаний газоанализатора с содержанием фтористого водорода в поверочных газовых смесях. Каждую точку шкалы проверяют не менее 2 - 3 раз, при этом каждый раз между измерениями газоанализатор следует продувать газом-разбавителем, не содержащим фтористого водорода. Через 10 - 15 мин после установления постоянных значений показания газоанализатора в каждой поверяемой точке шкалы заносят в протокол (приложение 2). 5.7.5. Основную приведенную погрешность газоанализатора рассчитывают как наибольшую разность между показаниями прибора и содержанием фтористого водорода в поверочной газовой смеси, отнесенную к диапазону измерения (а для нулевых шкал - к верхнему пределу измерения) по формуле
где δс - основная приведенная погрешность газоанализатора; Си - измеренное значение концентрации фтористого водорода в газовой смеси по показаниям поверяемого газоанализатора в точке поверки; Сд - действительное значение концентрации фтористого водорода в точке проверки; Ск, Сн - верхний (конечный) и нижний пределы измерения газоанализатора. Газоанализаторы признают годными, если их основная приведенная погрешность не превышает предела допускаемой основной приведенной погрешности, установленного в паспорте или технических условиях. 5.8. Проверка времени установления показаний газоанализатора. Время установления показаний газоанализатора проверяют в тех же условиях, в каких определяют основную приведенную погрешность при переходе с одной поверочной газовой смеси на другую путем отсчета по секундомеру времени с момента изменения концентрации на входном штуцере газоанализатора до момента установления (неизменных) показаний. 6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ6.1. Результаты поверки заносят в протокол, рекомендуемая форма которого приведена в приложении 2. 6.2. Все газоанализаторы, признанные в результате поверки годными, опечатывают клеймом поверителя, и на них выдают свидетельства о поверке установленной формы. 6.3. Газоанализаторы, не удовлетворяющие требованиям данной методики, к применению не допускают, и на них выдают извещения о непригодности с указанием причин забракования, а поверительные клейма гасят. 7. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ 7.1. Все работы с фтористым водородом следует проводить в. вытяжном шкафу с хорошо действующей тягой. 7.2. Помещение, где устанавливается газоанализатор, должно иметь достаточное освещение и приточно-вытяжную вентиляцию. 7.3. При поверке газоанализаторов по газовым смесям, сброс газа следует осуществлять в вытяжной шкаф через фильтры типа ХП-И. 7.4. Следует помнить, что предельно допустимая концентрация фтористого водорода в воздухе производственных помещений по санитарным нормам составляет 0,5 мг/м3. 7.5. Требования техники безопасности при работе с жидким! фтористым водородом по ГОСТ 14022-78. ПРИЛОЖЕНИЕ 1
|
____________________________________ (наименование поверочною органа) ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ № _____ (наименование) тип ______________________ зав. № _____________, выпиленного__________________ в «__» __________________ 19__ г., принадлежащего ____________________________________________________________ Метол поверки _______________________________________ по МИ ________________ При поверке применялась установка, описанная в методике поверки газоанализаторов на фтористый водород. РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ 1. Внешний осмотр и проверка комплектности газоанализатора ____________________ ___________________________________________________ технической документации. (соответствует, не соответствует) 2. Проверка герметичности газовой системы газоанализатора: а) давление, подаваемое на прибор __________________________________________ б) спад давления за 30 мин составил _________________________________________ Прибор ____________________________________________________________________ (герметичен, не герметичен) 3. Проверка расхода газа через газоанализатор Расход газа через газоанализатор ______________________________________________ (соответствует, не соответствует) ___________________________________________________ технической документации. 4. Проверка сопротивления изоляции электрических цепей газоанализатора. При температуре ___________ °С и относительной влажности воздуха ____________ % сопротивление изоляции электрических цепей прибора составляет ____________ МОм. Сопротивление изоляции электрических цепей прибора ___________________________ ___________________________________________________ технической документации. (удовлетворяет, не удовлетворяет) 5. Проверка прочности изоляции электрических цепей газоанализатора: а) испытательное напряжение, подаваемое на прибор _________________________ В б) время выдержки 1 мин. Прибор ____________________________________________ испытательное напряжение (выдержал, не выдержал) _______________ в течение 1 мин. 6. Проверка времени прогрева газоанализатора. Время прогрева газоанализатора составляет _______________________________ 7. Определение основной приведенной погрешности газоанализатора. Основная приведенная погрешность газоанализатора определена сличением с данными _________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________
Основная приведенная погрешность прибора не превышает _____________________ 8. Проверка времени установления показаний газоанализатора Время установления показаний составляет ____________________________________ и ______________________________________ требованиям технической документации. (соответствует, не соответствует) Заключение ______________________________________________________________ Подпись государственного поверителя ______________________________________ Дата поверки_____________________ |