Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли сухих обезжиренных веществ в молоке и сливках (сырых, пастеризованных, стерилизованных, топленых, восстановленных, регенерированных), простокваше, ряженке, сметане, йогурте, без твердых включений, кроме указанных продуктов с сахаром, фруктовыми и другими наполнителями с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan.

При наличии инфракрасных анализаторов MilkoSkan на предприятии методика включается в Раздел «Методы контроля» соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящая методика включается в соответствующий раздел государственного стандарта.

1. Диапазоны и погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами абсолютной погрешности, приведенными в Таблице 1.

Таблица 1

№ п/п	Наименование продукта	Диапазон измерения массовой доли сухих обезжиренных веществ %	Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли сухих обезжиренных веществ, ±, %
1.	молоко	7,8 - 12,0	0,30
2.	сливки	7,5 - 12,0	0,30
3.	простокваша, ряженка, йогурт	6,3 - 12,0	0,30
4	сметана	6,0 - 7,5	0,30

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Инфракрасные анализаторы MilkoSkan. Характеристики анализаторов приведены в Таблице 2

Таблица 2

Модель	Пределы измерений массовой доли сухих веществ, %	*Относительное среднее квадратическое отклонение результатов наблюдений, %	Производительность, проб молока в час
255 А/В**,	2 - 20	1,0	250
605 В**,			360
605 А/В**			360
S 52 В,	0 - 60	1,0
S 53 В
S 54 В	0 - 60	1,0	50
132 А, 133 А,	0 - 40	1,0	125
133В,	0 - 40	1,0	125
134А/В	0 - 40	1,0	125
302**,	2 - 20	1,0	200
303**,			300
304**			360
FT 120	0 - 50	0,8	120

________

*По документации фирмы-изготовителя КР (Коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

**Модели 255 А/В, 605 В, 605 А/В, 302, 303 и 304 используются для анализа только молока.

2.2 Гомогенизатор роторный с 4-х лопастным ножом, частотой вращения ножей (2000 - 5000) мин^-1 и вместимостью стакана (200 - 1000) см³ или аналогичное устройство

2.3 Ложка или шпатель

2.4 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2) °С

2.5 Стаканы В-1-100 ТС ГОСТ 25336

2.6 Вода дистиллированная ГОСТ 6709

2.7 Моющие средства

Примечание. Допускается использование анализаторов MilkoSkan моделей, имеющих пределы измерений и относительное среднее квадратичное отклонение не хуже указанных. Допускается применение технических средств по п.п 2.2, 2.4 и 2.5, имеющих технические характеристики не хуже указанных.

3. Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности оптического излучения, прошедшего через кювету с исследуемым образцом молока или молочного продукта в инфракрасной области спектра.

Инфракрасные анализаторы молока и молочных продуктов MilkoSkan представляет собой приборы с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов и измеряют массовую долю массовую долю сухих обезжиренных веществ и других компонентов.

4. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующее:

- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

- требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анализатор MilkoSkan.

5. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить специалист, прошедший инструктаж, изучивший Инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (10 - 35) °С;

атмосферное давление (630 - 800) мм рт. ст.;

относительная влажность воздуха < 80 % (периодически допускается до 93 %);

напряжение в сети (195 - 260) В

7. Требования к анализируемым продуктам

Анализируемые продукты должны соответствовать требованиям, изложенным в Таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям, погрешность измерений может превышать значения, приведенные в Таблице 1.

Таблица 3

Наименование продукта	Титруемая кислотность °T	Массовая доля белка %	Массовая доля лактозы %	Массовая доля жира %
молоко	16 - 22	2,8 - 6,0	4,0 - 5,0	1,0 - 6,0
сливки	16 - 22	2,5 - 3,5	4,0 - 5,0	10,0 - 35,0
простокваша, ряженка, йогурт	60 - 140	2,8 - 5,0	2,5 - 5,5	1,0 - 10,0
сметана	60 - 90	2,8 - 4,5	2,5 - 3,5	10,0 - 30,0

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Отбор проб молока и молочных продуктов осуществляется в соответствии с ГОСТ 13928-84 «Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу» и ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу».

8.2 Подготовка проб к измерениям.

8.2.1 Испытуемые образцы молока перед проведением измерений должны быть тщательно перемешаны шпателем или ложкой, пробы молока в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки.

8.2.2 Сливки перед испытанием тщательно перемешивают ложкой или шпателем, сливки в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки и затем ложкой или шпателем. После чего сливки нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании до (40 ± 5) °С.

8.2.3 Образцы йогурта и сметаны нагревают в потребительской таре на водяной бане до температуры (40 ± 5) °С, затем из потребительской тары полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин^-1 в течение 1 - 3 минут до получения однородной массы. Измерения проводят сразу после гомогенизации образцов.

8.3. Подготовку приборов к измерениям осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации конкретного типа анализаторов MilkoSkan.

9. Выполнение измерений

9.1 Измерения проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan. Проводят не менее 3-х измерений, результат первого измерения не учитывают, кроме модели FT 120, в которой задается число измерений и вычисляется соответствующее среднее значение.

9.2 Градуировку инфракрасных анализаторов проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации приборов. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества».

9.3 Проверку правильности градуировки анализаторов проводят на образцах молока ежедневно перед проведением измерений. Если при этом разница между показаниями анализатора- и характеристикой образца для градуировки превышает удвоенное значение относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений, указанное в Таблице 2, то проводят новую градуировку (п. 9.2).

9.4 Образцы молока и сливок для градуировки консервируют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации анализаторов и хранят: молока - не более 10 дней, сливок - не более 5 дней, сметаны и жидких кисломолочных продуктов -не более 2 дней.

10. Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из 2-х наблюдений, расхождение между которыми не должно превышать: для молока, простокваши, ряженки и йогурта - 0,15 % для сливок и сметаны - 0,50 %.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Результаты измерений заносят в журнал в соответствии с «Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности».

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА	Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС) и Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ)
ИСПОЛНИТЕЛИ	О.А. Гераймович, (руководитель темы), Е.А. Заец, Т.А. Иванова, Н.П. Миф, к.т.н. (руководитель темы), Е.В. Шепелева, к.т.н., Ю.И. Яжборовская
АТТЕСТОВАНА	ВНИИМС Свидетельство № 105-04-99
УТВЕРЖДЕНА	ВНИИМС и ВНИМИ
ЗАРЕГИСТРИРОВАНА	ВНИИМС

Обозначение документа	Пункт рекомендации
ГОСТ 12.1.004	4
ГОСТ 12.4.009	4
ГОСТ 3626	9.2
ГОСТ 6709	2.6
ГОСТ 13928	8.1
ГОСТ 25336	2.5
ГОСТ 26809-86	8.1