КАУЧУКИ БУТАДИЕН-НИТРИЛЬНЫЕ (NBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 640-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3187-2006 «Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка бутадиен-акрилонитрильных каучуков (NBR)» (ASTM D 3187-2006 «Standard test methods for rubber - Evaluation of NBR (acrylonitrile-butadiene rubber)»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

КАУЧУКИ БУТАДИЕН-НИТРИЛЬНЫЕ (NBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Acrylonitrile-butadiene rubbers (NBR). Preparation and testing of rubber compounds

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки различных типов бутадиен-нитрильных каучуков (NBR).

1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Назначение и применение методов испытаний

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, но могут быть использованы для контроля качества каучуков. Они могут быть также использованы в исследовательских работах и для сравнения различных образцов каучуков в стандартном рецепте.

3.2 Приведенные в стандарте методы испытаний могут быть использованы для оценки каучука покупателем

4 Стандартный рецепт для испытаний

4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.

Таблица 1 - Стандартный рецепт

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.

6 Методы смешения

6.1 Смесь может быть приготовлена на вальцах или в закрытом микросмесителе, или в закрытом резиносмесителе. При разных методах смешения могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

6.2 Смешение на вальцах

6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.2.1.1 При смешении температура поверхности валков должна быть (50 ± 5) °С. Необходимо поддерживать, по возможности, точнее указанный ниже зазор между валками, чтобы обеспечить одинаковую механопластикацию каучука вследствие вальцевания.

Для поддержания хорошо обрабатываемого запаса смеси может потребоваться регулировка зазора между валками.

6.2.2 Режим смешения на вальцах приведен в таблице 2.

Таблица 2 - Режим смешения на вальцах

6.2.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 2 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

6.2.2.2 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.2.2.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют ее в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.3 Смешение в закрытом микросмесителе

6.3.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.3.1.1 Смешение проводят при температуре головки закрытого микросмесителя (60 ± 3) °С и угловой скорости вращения ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

6.3.2 Подготавливают каучук, пропуская его один раз на вальцах при температуре (50 ± 5) °С и зазоре между валками, обеспечивающем толщину листа около 5 мм. Разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.

6.3.3 Режим смешения приведен в таблице 3.

6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

Таблица 3 - Режим смешения в закрытом микросмесителе

6.3.3.2 Выгруженную из микросмесителя смесь немедленно пропускают два раза на вальцах при температуре поверхности валков (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм.

6.3.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

6.3.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.3.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.4 Смешение в закрытом резиносмесителе

6.4.1 Общие требования к процедуре смешения изложены в ГОСТ Р 54554.

6.4.2 Начальная стадия смешения приведена в таблице 4.

Таблица 4 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе

6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

6.4.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40 ± 5) °С и зазоре между валками 6,0 мм.

6.4.2.3 Выдерживают смесь 1 - 24 ч.

6.4.3 Завершающая стадия смешения приведена в таблице 5.

Таблица 5 - Завершающая стадия смешения в закрытом смесителе

6.4.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

6.4.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.4.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7 Подготовка и испытания вулканизатов

7.1 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении готовят и вулканизуют пластины для испытаний в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.1.1 Рекомендованное стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных на вальцах, составляет 20, 40 и 60 мин при температуре 150 °С. Рекомендованное стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных в закрытом микросмесителе, - 40 мин при температуре 150 °С.

Примечание - Время вулканизации для смесей, приготовленных на вальцах, может быть также 25, 50 и 75 мин при температуре 145 °С и 50 мин при температуре 145 °С для смесей, приготовленных в закрытом микросмесителе. Но при этом результаты испытаний могут не совпадать с результатами, полученными при рекомендованном стандартном времени вулканизации.

7.1.2 Выдерживают вулканизованные пластины 16 - 96 ч при температуре (23 ± 2) °С.

Примечание - При контроле качества производства резин может потребоваться проведение испытаний в пределах от 1 до 6 ч. При этом могут быть получены разные результаты.

7.1.3 Готовят образцы для испытаний и определяют упругопрочностные свойства при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.

7.2 Вместо определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики резиновой смеси в соответствии с методами испытаний по ГОСТ Р 54547 или [2]. Эти методы дают несопоставимые результаты.

7.2.1 Рекомендуемые условия испытаний по [2] следующие: частота колебаний - 1,67 Гц; амплитуда колебаний - 1°; температура полуформ - 160 °С; продолжительность испытания - 30 мин, без предварительного нагревания. Рекомендуемые условия испытаний по ГОСТ Р 54547: частота колебаний - 1,67 Гц; амплитуда колебаний - 0,5 °С; температура полуформ - 160 °С; продолжительность испытания - 30 мин, без предварительного нагревания. Допуски на условия испытания определяются методами испытаний.

7.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания: M_L, M_H, t_s1, t'50 и t'90.

Примечание - Рекомендуется определять М_H в качестве величины крутящего момента при 30 мин, если это возможно.

8 Прецизионность и систематическая погрешность

8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3]. Термины и другие детали статистического расчета приведены в [3].

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности данных методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная). Повторяемость и воспроизводимость являются краткосрочными. Повторные испытания проводили через несколько дней. За результат испытания по методу ГОСТ Р 54553 принимают медиану из результатов трех определений (или измерений) в соответствии с данным методом испытания. Для методов испытаний по ГОСТ Р 54552 и [2] за результат испытания принимали результат одного определения.

8.4 В межлабораторной программе было использовано три различных каучука, которые были испытаны в семи лабораториях в два разных дня.

8.5 Результаты расчетов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 6.

Таблица 6 - Прецизионность типа 2 для различных параметров

8.6 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена в виде изложенных далее формулировок, которые используют соответствующие значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню свойства в таблице 6, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

8.7 Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытаний была установлена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 6. Два единичных результата испытаний, полученных при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблице 6 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.8 Воспроизводимость (межлабораторная) R методов испытаний была установлена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 6. Два единичных результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблице 6 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.9 Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для r и R. Для (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения этих двух результатов испытания.

8.10 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытаний не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов
международному стандарту и стандартам АСТМ,
использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Библиография