ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ
Р |
КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
|
|
Москва Стандартинформ 2013 |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 632-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 «Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)» (ASTM D 3403-2007 «Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds
Дата введения - 2013-07-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).
1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров
ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб
ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Myни
ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении
ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Назначение и применение методов испытаний
3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.
3.2 Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.
4 Стандартный рецепт для испытаний
4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.
6 Методы смешения
6.1 Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:
6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).
6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).
6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах (6.4).
6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).
Таблица 1 - Стандартный рецепт
|
Номер SRM/IRM по NIST |
Массовая часть |
|
|
Изопреновый каучук (IR) |
- |
100,00 |
|
Оксид цинка |
а) |
5,00 |
|
Сера |
а) |
2,25 |
|
Стеариновая кислота |
а) |
2,00 |
|
Технический углерод из нефтяного сырьяb) |
а) |
35,00 |
|
TBBSc) |
а) |
0,70 |
|
Всего: |
144,95 |
|
|
Коэффициент загрузки смеси на вальцахd) |
3,00 |
|
|
Коэффициент загрузки смеси для закрытого смесителяd) |
10,00 |
|
|
Коэффициент загрузки смеси для закрытого микросмесителяе): |
||
|
- головка кулачкового типа |
0,50 |
|
|
- головка типа Бенбери |
0,43 |
|
|
a) Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM. b) Следует использовать очередную партию промышленного контрольного технического углерода (IRB). c) N-трет-бутил-2-бензотиозолсульфенамид. d) Для смесей, получаемых на вальцах и в закрытом резиносмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель вулканизации TBBS - с точностью до 0,02 г, все остальные ингредиенты рецепта - с точностью до 0,1 г. e) Для смесей, получаемых в закрытом микросмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0,01 г, при использовании отдельных ингредиентов рецепта - с точностью до 0,001 г. При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку и пестик. Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных. При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM. |
||
6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе
6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.2.2 Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов А и В - в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
|
Продолжительность, мин |
Общая продолжительность, мин |
|
|
Устанавливают температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью вращения 8,1 рад/с и поднимают затвор |
0,0 |
0,0 |
|
Загружают 50 % каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор |
0,5 |
0,5 |
|
Перемешивают смесь |
3,0 |
3,5 |
|
Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор |
0,5 |
4,0 |
|
Выгружают резиновую смесь при достижении температуры 170 °С или по истечении 6 мин, в зависимости от того, что будет достигнуто раньше |
2,0 |
6,0 |
6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.
6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40 ± 5) °С и зазоре между валками 6,0 мм.
6.2.2.3 Выдерживают смесь 1 - 24 ч.
6.2.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А) - в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
|
Продолжительность, мин |
Общая продолжительность, мин |
|
|
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры (40 ± 5) °С подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,0 рад/с и поднимают затвор |
0,0 |
0,0 |
|
Заворачивают всю серу и TBBS в 50 % смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор |
0,5 |
0,5 |
|
Перемешивают смесь до достижения температуры (110 ± 5) °С или по истечении 3 мин общего времени. Выгружают смесь |
2,5 |
3,0 |
|
Пропускают смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (40 ± 5) °С |
2,0 |
5,0 |
|
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое |
1,0 |
6,0 |
6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.
6.2.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей
6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.
6.3.2 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.
6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.
6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.
6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
Таблица 4 - Завершающая стадия смешения (метод В)
|
Продолжительность, мин |
Общая продолжительность, мин |
|
|
Устанавливают температуру вальцов (70 ± 5) °С и зазор между валками 1,90 мм. Вальцуют маточную смесь на медленном валке |
0 |
0 |
|
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 с каждой стороны |
3 |
3 |
|
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на 3/4 с каждой стороны |
3 |
6 |
|
Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков |
2 |
8 |
|
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое |
1 |
9 |
6.4 Метод С - Смешение на вальцах
6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.
6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.
Таблица 5 - Смешение на вальцах (метод С)
|
Продолжительность, мин |
Общая продолжительность, мин |
|
|
Устанавливают температуру (70 ± 5) °С и зазор между валками 0,20 мм, дважды пропускают каучук через зазор, не допуская обволакивания валков |
1 |
1 |
|
Устанавливают зазор между валками 1,40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два подреза на 3/4 с каждой стороны |
2 |
3 |
|
Устанавливают зазор 1,70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на 3/4 с каждой стороны |
2 |
5 |
|
Равномерно, с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После введения приблизительно 50 % технического углерода добавляют стеариновую кислоту и устанавливают зазор между валками 1,90 мм. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны и добавляют оставшийся технический углерод |
14 |
19 |
|
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 валка с каждой стороны |
3 |
22 |
|
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны |
3 |
25 |
|
Срезают смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков |
2 |
27 |
|
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое |
1 |
28 |
6.4.2.2 Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [7] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе
6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60 ± 3) °С и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с.
6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (60 ± 5) °С и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.
6.5.3 Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей 6.
6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.
6.5.3.2 Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (70 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.
Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)
|
Продолжительность, мин |
Общая продолжительность, мин |
|
|
Загружают полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер |
0,0 |
0,0 |
|
Пластицируют каучук |
0,5 |
0,5 |
|
Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS |
1,0 |
1,5 |
|
Вводят технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор |
1,0 |
2,5 |
|
Перемешивают смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание потерь ингредиентов |
6,5 |
9,0 |
6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.
6.5.3.4 Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7 Проведение испытаний
7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра
7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.
7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.
Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.
7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: ML, MH, ts1, t'50 и t'90.
7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств
7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.
7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7.2.3 Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135 °С. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.
7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.
Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.
8 Прецизионность и систематическая погрешность
8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.
Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.
8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.
8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.
Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, p = 6, q = 2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:
- вязкость по Муни ML4+1 при 100 °С (таблица 7);
- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при температуре 145 °С, определяли: модуль упругости при 100 %-ном удлинении, модуль упругости при 300 %-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);
- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160 °С, амплитуда колебаний - 1°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 9);
- испытание на безроторном реометре - температура - 160 °С, амплитуда колебаний - 0,5°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 10).
Таблица 7 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML4+1 при 100 °С, условные единицы вязкости по Муни
|
Среднее значение |
Внутрилабораторная повторяемость |
Межлабораторная воспроизводимость |
|||||
|
s |
r |
(r) |
S |
R |
(R) |
||
|
В |
50,1 |
2,4 |
6,9 |
13,7 |
2,4 |
6,9 |
13,7 |
|
А |
51,3 |
1,9 |
5,4 |
10,5 |
3,3 |
9,3 |
18,0 |
|
Усредненное среднее значение |
50,7 |
2,2 |
6,2 |
12,2 |
2,9 |
8,2 |
16,1 |
|
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего. |
|||||||
8.4 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7 - 10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.
Таблица 8 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении
|
Среднее значение |
Внутрилабораторная повторяемость |
Межлабораторная воспроизводимость |
|||||
|
s |
r |
(r) |
S |
R |
(R) |
||
|
Модуль упругости при 100 %-ном удлинении, МПа |
|||||||
|
В |
2,03 |
0,10 |
0,27 |
13,42 |
0,31 |
0,88 |
43,60 |
|
А |
2,11 |
0,11 |
0,32 |
15,04 |
0,31 |
0,87 |
41,08 |
|
Усредненное среднее значение |
2,07 |
0,10 |
0,30 |
14,28 |
0,31 |
0,87 |
42,31 |
|
Модуль упругости при 300 %-ном удлинении, МПа |
|||||||
|
В |
8,94 |
0,43 |
1,21 |
13,58 |
0,82 |
2,31 |
25,83 |
|
А |
9,22 |
0,46 |
1,30 |
14,09 |
0,84 |
2,38 |
25,81 |
|
Усредненное среднее значение |
9,08 |
0,44 |
1,26 |
13,85 |
0,83 |
2,34 |
25,83 |
|
Прочность при разрыве, МПа |
|||||||
|
В |
28,22 |
1,26 |
3,58 |
12,68 |
1,26 |
3,58 |
12,68 |
|
А |
28,28 |
1,85 |
5,23 |
18,49 |
1,93 |
5,46 |
19,33 |
|
Усредненное среднее значение |
28,25 |
1,58 |
4,48 |
15,86 |
1,63 |
4,62 |
16,35 |
|
Удлинение при разрыве, % |
|||||||
|
А |
576,00 |
15,02 |
42,50 |
7,38 |
23,69 |
67,03 |
11,64 |
|
В |
582,75 |
17,12 |
48,44 |
8,31 |
21,09 |
59,69 |
10,24 |
|
Усредненное среднее значение |
579,38 |
16,10 |
45,56 |
7,86 |
22,43 |
63,47 |
10,95 |
|
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего. |
|||||||
Таблица 9 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором
|
Среднее значение |
Внутрилабораторная повторяемость |
Межлабораторная воспроизводимость |
|||||
|
s |
r |
(r) |
S |
R |
(R) |
||
|
ML, дН ∙ м |
|||||||
|
А |
5,58 |
0,17 |
0,47 |
8,47 |
0,49 |
1,40 |
25,05 |
|
В |
6,05 |
0,14 |
0,39 |
6,46 |
0,33 |
0,94 |
15,58 |
|
Усредненное среднее значение |
5,96 |
0,15 |
0,43 |
7,27 |
0,42 |
1,19 |
20,00 |
|
МH, дН ∙ м |
|||||||
|
В |
36,40 |
0,92 |
2,59 |
7,11 |
2,19 |
6,19 |
17,00 |
|
А |
38,70 |
0,69 |
1,94 |
5,02 |
2,00 |
5,67 |
14,65 |
|
Усредненное среднее значение |
37,55 |
0,81 |
2,29 |
6,10 |
2,10 |
5,93 |
15,80 |
|
ts1, мин |
|||||||
|
В |
3,93 |
0,13 |
0,37 |
9,36 |
0,35 |
0,99 |
25,28 |
|
А |
4,23 |
0,16 |
0,46 |
10,97 |
0,28 |
0,78 |
18,53 |
|
Усредненное среднее значение |
4,08 |
0,15 |
0,42 |
10,26 |
0,32 |
0,89 |
21,93 |
|
t'50, мин |
|||||||
|
А |
6,35 |
0,23 |
0,66 |
10,43 |
0,26 |
0,73 |
11,45 |
|
В |
6,58 |
0,18 |
0,51 |
7,70 |
0,31 |
0,86 |
13,12 |
|
Усредненное среднее значение |
6,46 |
0,21 |
0,59 |
9,13 |
0,28 |
0,80 |
12,35 |
|
t'90, мин |
|||||||
|
А |
8,49 |
0,39 |
1,09 |
12,87 |
0,40 |
1,13 |
13,33 |
|
В |
8,82 |
0,25 |
0,70 |
7,99 |
0,38 |
1,08 |
12,19 |
|
Усредненное среднее значение |
8,66 |
0,32 |
0,92 |
10,61 |
0,39 |
1,10 |
12,75 |
|
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего. |
|||||||
Таблица 10 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на безроторном реометре
|
Среднее значение |
Внутрилабораторная повторяемость |
Межлабораторная воспроизводимость |
|||||
|
s |
r |
(r) |
S |
R |
(R) |
||
|
ML, дН ∙ м |
|||||||
|
А |
1,68 |
0,18 |
0,51 |
30,41 |
0,26 |
0,72 |
43,08 |
|
В |
1,73 |
0,18 |
0,50 |
29,20 |
0,19 |
0,53 |
31,01 |
|
Усредненное среднее значение |
1,70 |
0,18 |
0,51 |
29,80 |
0,22 |
0,64 |
37,36 |
|
МH, дН ∙ м |
|||||||
|
В |
14,79 |
0,26 |
0,74 |
5,03 |
0,66 |
1,88 |
12,69 |
|
А |
16,39 |
0,07 |
0,20 |
1,23 |
0,67 |
1,89 |
11,55 |
|
Усредненное среднее значение |
15,59 |
0,19 |
0,55 |
3,50 |
0,67 |
1,88 |
12,09 |
|
ts1, мин |
|||||||
|
В |
3,15 |
0,08 |
0,24 |
7,55 |
0,18 |
0,51 |
16,08 |
|
А |
3,41 |
0,13 |
0,37 |
10,79 |
0,14 |
0,39 |
11,45 |
|
Усредненное среднее значение |
3,28 |
0,11 |
0,31 |
9,44 |
0,16 |
0,45 |
13,79 |
|
t'50, мин |
|||||||
|
А |
4,74 |
0,17 |
0,49 |
10,33 |
0,20 |
0,56 |
11,82 |
|
В |
4,79 |
0,10 |
0,27 |
5,61 |
0,17 |
0,47 |
9,81 |
|
Усредненное среднее значение |
4,77 |
0,14 |
0,39 |
8,29 |
0,18 |
0,52 |
10,85 |
|
t'90, мин |
|||||||
|
А |
7,13 |
0,11 |
0,32 |
4,45 |
0,39 |
1,12 |
15,65 |
|
В |
7,23 |
0,19 |
0,54 |
7,47 |
0,31 |
0,88 |
12,17 |
|
Усредненное среднее значение |
0,16 |
0,44 |
6,17 |
0,35 |
1,00 |
13,99 |
|
|
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего. |
|||||||
8.5 Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.6 Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.7 Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для (r) и (R). В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.
8.8 Систематическая погрешность
В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.
Приложение ДА
(справочное)
Таблица ДА.1
|
Обозначение ссылочного национального стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ |
|
IDT |
ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» |
|
|
IDT |
АСТМ Д 5289-2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора» |
|
|
MOD |
АСТМ Д 3896-2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб» |
|
|
MOD |
АСТМ Д 1646-2007 «Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)» |
|
|
MOD |
АСТМ Д 412-2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение» |
|
|
MOD |
АСТМ Д 3182-2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин» |
|
|
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. |
||
Библиография
|
[1] АСТМ Д 6204-2007 |
Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра |
|
(ASTM D 6204-2007) |
Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers) |
|
[2] АСТМ Д 2084-2007 |
Стандартный метод испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском |
|
(ASTM D 2084-2007) |
Standard test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter) |
|
[3] АСТМ Д 4483-2005 |
Стандартные методики оценки точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода |
|
(ASTM D 4483-2005) |
Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries) |
|
[4] АСТМ Е 691-2009 |
Стандартные методики проведения межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода испытания |
|
(ASTM Е 691-2009) |
Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method) |
Ключевые слова: изопреновые каучуки, приготовление и испытание резиновых смесей