КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 639-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3185-06 (2016) «Стандартные методы испытаний каучука. Оценка SBR (стирол-бутадиенового каучука), включая смеси с маслом» (ASTM D 3185-06 (2016) «Standard test methods for rubber - Evaluation of SBR (styrene-butadiene rubber) including mixtures with oil»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Styrene-butadiene rubbers (SBR). Preparation and testing of rubber compounds

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецептуры, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки бутадиен-стирольного (SBR) и бутадиенового (EBR) каучуков эмульсионной полимеризации. Стандарт распространяется также на маслонаполненные эмульсионные бутадиеновый и бутадиен-стирольный каучуки, а также на частично сшитые каучуки и каучуки с высокой вязкостью по Муни.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2 Настоящий стандарт применим также к тем типам ненаполненных и маслонаполненных бутадиен-стирольных каучуков растворной полимеризации, использование которых требует вулканизации.

1.3 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 1795 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ ISO 2322 Каучук бутадиен-стирольный (SBR) эмульсионной и растворной полимеризации. Методы оценки

ГОСТ 12535 Смеси резиновые. Метод определения вулканизационных характеристик на вулкаметре

ГОСТ 27109 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Новая редакция, Изм. № 1).

3 Сущность методов

3.1 Настоящий стандарт устанавливает требования к стандартным рецептурам, процедурам смешения, а также методы испытаний резиновых смесей на основе следующих типов синтетических каучуков:

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.1 Не наполненные маслом - смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.1.2 Наполненные маслом - смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.2 Результаты смешения на вальцах и в закрытом микросмесителе несопоставимы.

4 Назначение и применение методов испытаний

4.1 Настоящие методы испытаний предназначены, главным образом, для оценки качества, но могут быть также использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков. Кроме того, их можно использовать в научных исследованиях и разработках, а также для сравнения различных образцов каучука в стандартной рецептуре.

Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5 Стандартные рецептуры

5.1 Стандартные рецептуры для каучуков, не наполненных маслом, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Стандартные рецептуры для каучуков, не наполненных маслом

5.1.1 При смешении в закрытом микросмесителе для повышения точности взвешивания ингредиентов рекомендуется предварительно смешать все ингредиенты, кроме технического углерода. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в биконическом смесителе, предназначенном для сухих порошков, или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку с пестиком.

5.1.2 Рецептуру 1А применяют для каучуков общего назначения, не наполненных маслом. Аналогичная рецептура приведена в ГОСТ ISO 2322. Рецептуру 2А применяют для частично сшитых каучуков и каучуков с высокими значениями вязкости по Муни (более 90 ML 1+4 при температуре 100 °С), например SBR 1009, 1018, 1012.

5.2 Стандартные рецептуры для каучуков, наполненных маслом, приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные рецептуры для каучуков, наполненных маслом

5.2.1 Рецептуры 1В - 6В применяют для маслонаполненных каучуков общего назначения в зависимости от содержания масла в каучуке. Рецептуру 1А можно использовать в качестве альтернативы рецептурам 1В - 6В. В ГОСТ ISO 2322 приведена рецептура для оценки маслонаполненных бутадиен-стирольных каучуков общего назначения.

5.2.2 При смешении в закрытом микросмесителе для повышения точности взвешивания ингредиентов рекомендуется предварительно смешать все ингредиенты, кроме технического углерода. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в смесителе биконического типа для приготовления сухих порошков или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств можно использовать ступку и пестик.

Раздел 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - в соответствии с ГОСТ Р 54549.

Допускается проводить отбор и подготовку проб по ГОСТ 27109 или ГОСТ ИСО 1795.

При разногласиях используют ГОСТ Р 54549.

7 Методы смешения

7.1 Применяют три метода смешения:

7.1.1 Метод А - Смешение на вальцах (7.2).

7.1.2 Метод В - Смешение в закрытом микросмесителе (7.3).

7.1.3 Метод С - Смешение в закрытом резиносмесителе (7.4).

Примечание - Указанные методы смешения могут давать несопоставимые результаты.

7.2 Метод А - Смешение на вальцах

7.2.1 Общие требования по процедурам смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

7.2.2 При смешении температура поверхности валков должна быть (50 ± 5) °С. Необходимо поддерживать, насколько это возможно, указанный ниже зазор между валками, чтобы обеспечить одинаковую механопластикацию каучука вследствие вальцевания.

7.2.3 Режим смешения приведен в таблице 3.

Таблица 3 - Режим смешения при приготовлении смеси на вальцах

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.2.3.2 При необходимости отбирают от смеси образцы для определения вязкости и способности к переработке в соответствии с методами испытания по ГОСТ Р 54552 и [1], а также вулканизационных характеристик в соответствии с методами испытания по [2] и ГОСТ Р 54547.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.2.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины около 2,2 мм и кондиционируют ее в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.3 Метод В - Смешение в закрытом микросмесителе

7.3.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

Смесь готовят при температуре головки смесителя (60 ± 3) °С и угловой скорости вращения не-нагруженного ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

7.3.2 Подготавливают каучук, пропуская его один раз через вальцы при температуре поверхности валков (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полосы шириной около 25 мм.

7.3.3 Режим смешения в закрытом микросмесителе приведен в таблице 4.

Таблица 4 - Смешение в закрытом микросмесителе

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную зарегистрированную температуру смеси.

7.3.3.2 Смесь из смесителя сразу же пропускают сначала дважды на вальцах при температуре (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, а затем дважды при зазоре, равном 3 мм, для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

7.3.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.3.3.4 При необходимости отбирают от смеси образцы для определения вязкости, способности смеси к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.3.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.4 Метод С - Смешение в закрытом резиносмесителе

7.4.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

7.4.2 Начальная стадия смешения приведена в таблице 5.

Таблица 5 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе

7.4.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе приведена в таблице 6.

Таблица 6 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе

7.4.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.4.3.2 При необходимости отбирают от смеси образцы для определения вязкости и способности смеси к ее переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.4.3.3 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

8 Проведение испытания

8.1 Для определения упругопрочностных свойств готовят вулканизованные пластины в соответствии с ГОСТ Р 54554.

8.1.1 Рекомендуемыми стандартными режимами вулканизации смесей, полученных на вальцах, являются 25, 35, 50 мин при температуре 145 °С. Рекомендуемое стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных в закрытых микросмесителях, - 35 мин при температуре 145 °С.

8.1.2 Вулканизованные пластины кондиционируют при температуре (23 ± 3) °С в течение 16 - 96 ч.

Примечание - В производственных условиях для контроля качества может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.1.3 Готовят образцы для испытания и определяют упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.

8.2 Вместо определения вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики резиновой смеси в соответствии с методами испытаний по [2] или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.

8.2.1 Рекомендуемыми условиями испытания по [2] являются:

- частота колебаний - 1,67 Гц;

- амплитуда колебаний - 1°;

- температура полуформ - 160 °С;

- время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания.

Измеряют показатели согласно ГОСТ 12535 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний - (1,7 ± 0,1) Гц;

- амплитуда колебаний - (1,00 ± 0,02)°;

- чувствительность должна обеспечивать не менее 75 % полного смещения;

- температура полуформ - (160,0 ± 0,1) °С;

- время предварительного прогрева - не прогревают, если применяют малый ротор; 1 мин, если применяют большой ротор.

Рекомендуемыми условиями испытания по ГОСТ Р 54547 являются:

- частота колебаний - 1,67 Гц;

- амплитуда колебаний - 0,5°;

- температура полуформ - 160 °С;

- время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания.

Допустимые отклонения условий испытания от заданных определяются методами испытания.

8.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания: M_L, M_H, t_s1, t'50, t'90.

8.2.1, 8.2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

9 Прецизионность и систематическая погрешность

9.1 Настоящий раздел подготовлен в соответствии с [3]. Термины и другие пояснения по испытаниям и статистике приведены в [3].

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением данного метода.

9.2 Прецизионность типа 2 была определена по результатам межлабораторных испытаний каучуков типов 1712 и 1502. Семь лабораторий готовили смеси в закрытом микросмесителе и проводили испытание каждого каучука в течение двух дней.

9.3 В таблице 7 приведены основные данные по прецизионности, полученные в ходе программы межлабораторных испытаний. Испытание с использованием реометра проводили в соответствии с [2]. В соответствии с терминами, приведенными в [3], прецизионность типа 2 включает в себя в качестве компонентов испытаний, приводящих к рассеянию результатов, операции приготовления и вулканизации резиновых смесей в каждой лаборатории.

9.4 Результат испытания на реометре (метод испытания по [2]) представлен одним определением.

9.5 Результат определения упругопрочностных свойств при растяжении по ГОСТ Р 54553 представлен медианой из результатов испытаний трех образцов в форме двусторонней лопатки.

9.6 Результат определения вязкости с использованием вискозиметра по ГОСТ Р 54552 представлен одним определением.

9.7 Прецизионность данных методов испытания может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R), т.е. того значения, которое должно использоваться при принятии решений по результатам испытания, полученным по соответствующему методу. Соответствующие значения - это значения r или R, соотнесенные с тем средним уровнем определяемых параметров, приведенным в таблице 7, который является наиболее близким среднему рассматриваемому уровню в любое время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

Таблица 7 - Прецизионность типа 2

9.8 Повторяемость

Повторяемость (внутрилабораторная прецизионность) r настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение r, приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

9.9 Воспроизводимость

Воспроизводимость (межлабораторная прецизионность) R настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение R, приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как полученные из различных или неидентичных наборов образцов.

9.7 - 9.9 (Измененная редакция, Изм. № 1).

9.10 Показатели повторяемости и воспроизводимости (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяют аналогично показателям r и R. Для показателей (r) и (R) разность двух единичных результатов испытаний выражается в виде процента от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

9.11 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания эталонных значений не существует, так как значения рассматриваемых параметров определяют только с использованием приведенных методов. Следовательно, систематическая погрешность не может быть определена.

Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных
стандартов стандартам, использованным в качестве ссылочных
в примененном стандарте

Таблица ДА.1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Библиография

(Новая редакция, Изм. № 1).