ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ТОПЛИВА АВИАЦИОННЫЕ Определение температуры замерзания
Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1116-ст 4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 7153-05 «Метод испытания температуры замерзания авиационных топлив (автоматический лазерный метод)» [ASTM D 7153-05 «Test method for freezing point of aviation fuels (automatic laser method)»]. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет Содержание ГОСТ Р 54280-2010 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОПЛИВА АВИАЦИОННЫЕ Определение температуры замерзания автоматическим лазерным методом Aviation fuels. Determination of freezing point by automatic laser method Дата введения - 2012-07-01 1 Область применения1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры, ниже которой в топливах для авиационных газотурбинных двигателей могут образовываться твердые кристаллы углеводорода. 1.2 Настоящий метод может быть использован для определения температуры замерзания в диапазоне от минус 80 °С до плюс 20 °С, однако результаты межлабораторных испытаний, приведенные в 12.4, распространяются на топлива с температурой замерзания только в диапазоне от минус 60 °С до минус 42 °С. 1.3 В качестве стандартных следует рассматривать значения в единицах СИ. В настоящем методе испытания не используют другие единицы измерения. 1.4 Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: 2.1 Стандарты АСТМ1): АСТМ Д 2386 Метод определения температуры замерзания авиационных топлив (ASTM D 2386, Test method for freezing point of aviation fuels) АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products) АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products) 1) Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service(a),astm.orq. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта. 2.2 Стандарт Энергетического института: IP 16 Определение температуры замерзания авиационных топлив (IP 16, Determination freezing point of aviation fuels)2) 2) Annual Book of IP Standards Methods, Vol 1. Available from Energy Institute. 61 New Cavendish St., London, WIG 7AR, U.K. 3 Термины, определения и обозначенияВ настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 Определение. Общий термин 3.1.1 температура замерзания в авиационных топливах (freezing point): Температура топлива, при которой твердые кристаллы углеводорода, образовавшиеся при охлаждении, исчезают при повышении температуры топлива в конкретных условиях испытания. 3.2 Определение. Специальный термин 3.2.1 автоматический лазерный метод (automatic laser method): Процедуры автоматического охлаждения жидкого образца авиационного топлива до появления твердых кристаллов углеводородов с последующим регулируемым подогревом и регистрацией температуры, при которой кристаллы углеводородов полностью переходят в жидкую фазу. 3.3 Обозначения Cd - температура образца, при которой в образце оптическим детектором кристаллов в определенных условиях испытания обнаруживают появление твердых кристаллов; Со - температура образца, при которой оптическим детектором непрозрачности в определенных условиях испытания в образце обнаруживают непрозрачность; Do - температура образца, при которой оптическим детектором непрозрачности в определенных условиях испытания в образце обнаруживают исчезновение непрозрачности. 4 Сущность метода4.2 Использование аппарата (6.1) позволяет повторно нагревать образец приблизительно до 10 °С, затем охлаждать его со скоростью, указанной в 4.1, до тех пор, пока детектором кристаллов не будут обнаружены кристаллы углеводородов. Образец нагревают со скоростью (12 ± 1) °С/мин до тех пор, пока последние кристаллы углеводородов не перейдут в жидкую фазу. Температуру образца, при которой последние кристаллы углеводородов расплавятся, что обнаруживают детектором кристаллов, регистрируют как точку замерзания. 5 Значение и использование5.1 Точка замерзания авиационного топлива - это самая низкая температура, при которой в топливе отсутствуют твердые кристаллы углеводородов, наличие которых в топливной системе воздушных судов может ограничить поток топлива через фильтры. Температура топлива в авиационном топливном баке обычно снижается во время полета в зависимости от скорости воздушного судна, высоты и длительности полета. Точка замерзания топлива должна быть всегда ниже минимальной рабочей температуры топлива. 5.2 Операции смешивания топлива требуют точного измерения точки замерзания. 5.3 В настоящем методе испытания полученные результаты выражают с точностью до 0,1 °С. Метод позволяет сократить время работы оператора и исключает некоторые требования, необходимые для проведения испытаний по методу АСТМ Д 2386. 5.4 Если в спецификации на топливо указан метод испытания по АСТМ Д 2386, его не следует заменять настоящим методом испытания или каким-то другим методом. 6 Аппаратура3) Единственным поставщиком аппаратуры, известным комитету в настоящее время, является ISL model FZP 5G2s series Freezing Point Analyzer, доступен РАС - ISL., BP 70285 - VERSON, 14653 CARPIQUET Cedex, France. Аппарат состоит из управляемой микропроцессором испытательной ячейки, обеспечивающей охлаждение и нагревание образца; сдвоенных оптических детекторов для мониторинга появления и исчезновения кристаллов и непрозрачности и регистрации температуры образца. Подробное описание аппарата приведено в приложении А1. 6.2 Аппарат должен быть снабжен камерой для образца, оптическими детекторами, источником лазерного света, цифровым дисплеем, системами охлаждения и нагревания и устройством для измерения температуры образца. 6.3 Устройство для измерения температуры в камере для образца должно обеспечивать измерение температуры образца в диапазоне от минус 80 °С до плюс 20 °С с разрешением 0,1 °С и точностью 0,1 °С. 6.4 Аппарат должен обеспечивать охлаждение образца со скоростью (10 ± 5) °С/мин, нагревание - со скоростью (3 ± 0,5) °С/мин и (12 ± 1) °С/мин в диапазоне температур от минус 80 °С до плюс 20 °С. Примечание 1 - Описанная аппаратура запатентована. Сведения об альтернативной аппаратуре можно сообщить разработчикам метода. Примечание 2 - Вариант программного обеспечения, используемого в аппаратуре, является версией V5.3. 6.5 Стандартный шприц, обеспечивающий впрыскивание около (10 ± 2) см3 образца, с кончиком или кончиком-адаптером, хорошо подогнанным к входному отверстию испытательной ячейки. Можно использовать шприц вместимостью 10 см3 с удаляемым конусным соединением типа Luer. 6.6 Контейнер-приемник для отходов, обеспечивающий сбор переливающегося образца (слива) при впрыскивании в испытательную ячейку. Можно использовать стандартный стеклянный стакан вместимостью 400 см3. 7 Отбор проб7.1 Пробу отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057 или АСТМ Д 4177, или национальными стандартами. 7.2 Для каждого испытания необходимо не менее 30 см3 образца. 8 Подготовка аппаратуры8.1 Устанавливают аппаратуру в соответствии с инструкцией изготовителя. 8.2 Включают основную силовую линию анализатора. 9 Калибровка и стандартизация9.1 Следуют инструкции изготовителя по эксплуатации аппаратуры и калибровке механической и электронной систем. 9.2 Для проверки рабочих характеристик аппаратуры можно использовать образец топлива для авиационных газотурбинных двигателей, по которому получено большое количество данных при его испытании по методу АСТМ Д 2386. Образцы, используемые в межлабораторной перекрестной программе АСТМ, также должны отвечать этому критерию. Такие поверочные материалы могут быть подготовлены на основании перекрестных проверок внутри компании. 10 Проведение испытания10.1 Набирают в шприц порцию образца (10 ± 2) см3, свободную от пузырьков. Соединяют шприц с входным отверстием (рисунок 1). Ополаскивают испытательную ячейку, вводя в нее (10 ± 2) см3 образца. Избыток образца перетечет в контейнер-приемник для отходов (рисунок 2). 10.2 Испытательную ячейку ополаскивают второй раз, повторяя процедуру по 10.1. 10.3 Набирают в шприц порцию образца (10 ± 2) см3, свободную от пузырьков. 10.4 Подсоединяют шприц к входному отверстию (рисунок 1). Вводят образец в испытательную ячейку; избыток образца стечет в контейнер-приемник для отходов (рисунок 2). Шприц в течение всего испытания оставляют подсоединенным к входному отверстию для образца. 10.5 Начинают эксплуатацию аппаратуры согласно инструкции изготовителя. С этого момента до раздела 11 аппарат автоматически управляет процедурой. 10.5.1 Образец охлаждается со скоростью (10 ± 5) °С/мин, непрерывно освещается поляризованным лазерным светом и непрерывно контролируется двумя оптическими детекторами - детектором непрозрачности и детектором кристаллов (см. рисунок 3), чтобы не пропустить образование первых твердых кристаллов углеводородов. 1 - камера
для образца; 2 - температурный датчик; 3 - испытательная ячейка
для образца; 4 и 5 - входное и выходное отверстия для образца; Рисунок 3 - Схема принципа детектирования 10.5.2 При обнаружении детектором кристаллов появления первых кристаллов (Cd), а детектором непрозрачности - непрозрачности (Со) образец нагревается со скоростью (3,0 ± 0,5) °С/мин до тех пор, пока исчезновение непрозрачности (Do) не будет обнаружено детектором непрозрачности. С этого момента образец нагревается со скоростью (12 ± 1) °С/мин, проводя мониторинг детектором кристаллов. Когда детектором кристаллов будет зафиксировано исчезновение последних кристаллов, регистрируется температура образца, при которой последние кристаллы углеводородов переходят в жидкую фазу. Пример кривой детектирования приведен на рисунке А1.3 (см. А1.2.12 приложения А1). 10.5.3 Зарегистрированную температуру сравнивают с температурой, при которой были обнаружены первые кристаллы (Cd). Если зарегистрированная температура выше температуры (Cd), то ее регистрируют как температуру замерзания. Примечание 3 - В большинстве случаев действия по 10.5.3 считают концом испытания (см. также 10.5.4). 10.5.4 При определенных обстоятельствах после измерений, проведенных аппаратом, выполняют второй цикл испытания, как указано в 10.6. Примечание 4 - Это обстоятельство может указывать на наличие загрязнения образца материалом, отличным от авиационного топлива, и на невозможность применять установленную прецизионность. 10.6 Второй испытательный цикл: 10.6.1 Исходный образец нагревается до 10 °С и затем охлаждается со скоростью (10 ± 5) °С/мин при непрерывном освещении источником поляризованного лазерного света. Образец непрерывно контролируется оптическим детектором кристаллов (рисунок 3), чтобы не пропустить образование первых твердых кристаллов углеводородов. 10.6.2 Как только детектор кристаллов обнаруживает появление первых кристаллов (Cd), образец охлаждается еще на 5 °С, и затем охлаждение прекращается. 10.6.3 Образец нагревается со скоростью (12 ± 1) °С/мин при одновременном контроле детектором кристаллов. Когда исчезновение последних кристаллов обнаруживается детектором кристаллов, регистрируется температура образца, при которой последние кристаллы углеводородов переходят в жидкую фазу, как температура замерзания. Примечание 5 - При условиях по 10.5.4 речь идет о возможном загрязнении образца. В этом случае для сведения к минимуму длительности испытания применяется скорость нагревания только (12 ± 1) °С/мин. 10.7 Как только аппарат регистрирует температуру замерзания, испытательная ячейка нагревается до температуры окружающей среды. На рисунке А1.3 приведены два примера испытательного процесса: один - с чистым реактивным топливом, другой - с загрязненным реактивным топливом. 10.8 Температура замерзания автоматически округляется до 0,1 °С, и ее показывает прибор на дисплее. 10.9 Отсоединяют шприц для впрыскивания от отверстия для ввода образца. Для проведения следующего испытания испытательная ячейка должна быть очищена. 11 Отчет11.1 Записывают температуру, зарегистрированную в 10.8, в качестве температуры замерзания, определенной по настоящему методу. 12 Прецизионность и смещение (отклонение)12.1 Прецизионность Прецизионность метода испытания, определенная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, следующая: 12.1.1 Повторяемость (сходимость) Расхождение между двумя результатами испытания, полученными одним и тем же оператором при применении одной и той же аппаратуры при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном проведении метода испытания, может превышать 0,6 °С только в одном случае из двадцати. 12.1.2 Воспроизводимость Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном материале в течение длительного времени, может превышать 0,9 °С только в одном случае из двадцати. 12.2 Систематическая погрешность Систематическую погрешность нельзя установить, поскольку отсутствуют жидкие смеси углеводородов с известной температурой замерзания, которые имитируют авиационные топлива. 12.3 Относительная систематическая погрешность Результаты по всем образцам по межлабораторной программе были исследованы на относительную систематическую погрешность соответственно по методам испытаний АСТМ Д 2386 и IP 16. Наблюдалось систематическое отклонение, количественно определяемое по следующей формуле
где АСТМ Д 2386 или IP 16 - среднее значение результатов испытания по методам АСТМ Д 2386 или IP 16; X - среднее значение результатов испытания по данному методу испытания. 12.3.1 Пример - Для результата по АСТМД 2386 и IP 16, равного минус 60 ºС, результат по настоящему методу испытания равен минус 59,65 ºС или на 0,347 ºС выше результата по АСТМД 2386 и IP 16. 12.3.2 Однако относительное смещение находится в пределах воспроизводимости обоих методов испытания. 12.3.3 Воспроизводимость перекрестного метода (Rxy), определенная между настоящим методом испытания и методом испытания АСТМ Д 2386, равна 1,9. 12.4 Данные по прецизионности получены из программы межлабораторных сравнительных испытаний 2003 г. Участники проанализировали серии из 13 образцов разных авиационных топлив в диапазоне температур от минус 42 °С до минус 60 °С. В испытаниях участвовали 13 лабораторий по испытаниям автоматическим лазерным методом и 15 - по испытаниям методами по АСТМ Д 2386 или IP 16, которые проводят вручную. Статистика прецизионности получена и рассчитана на основе разрешения 0,1 °С, предложенного автоматическим лазерным методом. Сведения по типам образцов и их соответствующей средней температуре замерзания содержатся в исследовательском отчете4). 4) Подтверждающие данные (программы межлабораторных сравнительных испытаний 2003 г.) находятся в АСТМ International Headquarters и могут быть получены по запросу в Research Report RR D02-1572. Приложение А1
|
Обозначение
ссылочного |
Степень |
Обозначение
и наименование соответствующего |
АСТМ Д 2386 |
IDT |
ГОСТ Р 53706-2009 «Топлива авиационные. Метод определения температуры замерзания» |
АСТМ Д 4057 |
MOD |
ГОСТ Р 52659-2006 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб» |
АСТМ Д 4177 |
- |
* |
IP 16 |
- |
* |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. |
Ключевые слова: топлива для авиационных газотурбинных двигателей, температура замерзания, автоматический лазерный метод, кристаллы углеводородов