4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
пестицидов в пищевых продуктах,
сельскохозяйственном сырье и объектах
окружающей среды

Сборник
МУК 4.1.2859 - 4.1.2866-11

Москва 2011

1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В.А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук., Е.В. Довгилевич, ст.н.сотр., канд. биол. наук, А.В. Довгилевич, ст.н.сотр., канд. хим. наук, Н.В. Устименко, ст.н.сотр., канд. биол. наук, Е.Н. Щербинкина, инженер).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 № 3).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31 марта 2011 г.

4. Введены в действие с момента утверждения.

5. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
Хлорантранилипрола в плодовых (косточковых)
культурах, перце, огурцах, томатах, ягодах и соке
винограда методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 28.09.2010 № 0050.27.09.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций Хлорантранилипрола в плодовых косточковых культурах, перце, огурцах, томатах, ягодах винограда и виноградном соке в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.

Хлорантранилипрол

Структурная формула:

Название действующего вещества по ИЮПАК: 3-Бром-N-[4-хлор-2-метил-6-(метилкарбамоил)фенил]-1-(3-хлорпиридин-2-ил)-1Н-пиразол-5-карбоксамид.

Эмпирическая формула: C₁₈H₁₄BrCl₂N₅О₂

Молекулярная масса: 483,15

Порошок белого цвета без запаха. Температура плавления 208 - 210 °С. Давление паров 6,3∙10^-12 Па при 20 °С; 2,1∙10^-11 Па при 25 °С. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 3,446; ацетонитрил - 0,711; диметилформамид - 124: дихлорметан - 2,476; этилацетат - 1,144; метанол - 1,714; толуол - 0,32; н-октанол - 0,386; н-гексан < 0,0001. Растворимость в воде при 20 °С (в мг/дм³): 0,972 (рН 4), 0,880 (рН 7), 0,971 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол/вода К_ow logP 2,76.

Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс и мышей - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC₅₀) для крыс - более 5,1 г/дм³ (4 ч).

Область применения: Хлорантранилипрол - инсектицид широкого спектра действия класса антранилдиамидов, эффективно подавляет развитие вредителей из отряда чешуекрылых, жесткокрылых (колорадский жук), двукрылых (минеры).

МДУ хлорантранилипрола (в импортируемой продукции) в винограде, перце, плодовых (косточковых) - 1,0 мг/кг, томатах - 0,3 мг/кг, огурцах - 0,2 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры

Таблица 2

2. Метод измерений

Метод основан на определении Хлорантранилипрола с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с флорисилом, проверка хроматографического поведения хлорантранилипрола на ней.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.3. Хлористый метилен и этилацетат

7.1.3.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.3.2. Очистка растворителей. Каждый растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.2.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,2 % (0,2 %-й раствор). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250 - 300 м³ бидистиллированной воды, вносят 1 см³ ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2. Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила, вносят 500 см³ 0,2 %-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0,8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов

7.4.1. Исходный раствор Хлорантранилипрола для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г Хлорантранилипрола, растворяют в 50 - 70 см³ ацетонитрила, доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

Градуировочные растворы № 2 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.4.2. Раствор № 1 Хлорантранилипрола для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного раствора Хлорантранилипрола с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике не более месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.4.3. Рабочие растворы № 2 - 5 Хлорантранилипрола для градуировки (концентрация 0,1 - 1,0 мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0, 2,0, 5,0 и 10 см³ раствора № 1 Хлорантранилипрола с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 - 5 с концентрацией Хлорантранилипрола 0,1, 0,2, 0,5 и 1,0 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике не более недели.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площадей пиков (мЕА∙с) от концентрации Хлорантранилипрола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки № 2 - 5.

В инжектор хроматографа вводят 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 12 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.6. Приготовление смесей гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с флорисилом

7.6.1. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 9:1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 90 см³ гексана и 10 см³ этилацетата, перемешивают.

7.6.2. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 80 см³ гексана и 20 см³ этилацетата, перемешивают.

7.6.3. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 7:3). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 70 см³ гексана и 30 см³ этилацетата, перемешивают.

7.7. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10 - 12 мм, уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорисила в 30 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесью гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3, затем гексаном, порциями по 30 см³, скорость прохождения растворителя 1 - 2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.8. Проверка хроматографического поведения Хлорантранилипрола на колонке с флорисилом

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ раствора № 1 Хлорантранилипрола с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему), помещая на ультразвуковую баню на 40 - 60 с, и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды этой же смесью растворителей, порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 50 см³ гексана, смесями гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, затем 8:2 порциями по 30 см³, элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 50 см³ смеси гексан-этилацетат (7:3, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ, анализируют содержание Хлорантранилипрола по п. 9.3.

Фракции, содержащие хлорантранилипрол, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание: Проверку хроматографического поведения Хлорантранилипрола следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами: 21920-76 «Слива и алыча крупноплодная свежие, ТУ»; 21833-76 «Персики свежие. ТУ»; 21921-76 «Вишня свежая. ТУ»; 21922-76 «Черешня свежая. ТУ»; 21832-76 «Абрикосы свежие. ТУ»; 21405-75 «Алыча мелкоплодная свежая. ТУ»; 1725-85 «Томаты свежие, ТУ»; Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети. ТУ»; 1726-85 «Огурцы свежие. ТУ»; 13908-68 «Перец сладкий свежий. ТУ»; 25896-83 «Виноград свежий столовый, ТУ», 28472-90 «Виноград свежий ручной уборки для консервирования. Требования при заготовках и поставках»; 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей»; «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (от 21.08.1979 № 2051-1979).

Отобранные пробы плодов косточковых культур, огурцов, томатов, перца, винограда, сока хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы плодов косточковых культур, огурцов, томатов, перца, ягод винограда измельчают с помощью гомогенизатора.

9. Выполнение определения

9.1. Плодовые косточковые культуры, огурцы, томаты, перец, ягоды винограда

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных с помощью гомогенизатора плодов косточковых культур, огурцов, томатов, перца, ягод винограда массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см³, вносят 20 см³ бидистиллированной воды, помешают на аппарат для встряхивания на 20 мин. Добавляют 80 см³ ацетонитрила, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». Растительный остаток повторно экстрагируют 100 см³ ацетонитрила при встряхивании в течение 30 мин, раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в колбу для упаривания на 500 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до объема 10 - 15 см³. Очищают перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.1.2, затем на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток в колбе, полученный по п.п. 9.1.1 или 9.2.1, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу дополнительно обмывают 40 см³ воды, которую также переносят в воронку, вносят 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в воронку вносят 30 см³ дихлорметана, интенсивно встряхивают в течение 1 мин, после полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в коническую колбу на 250 - 300 см³. Экстракцию Хлорантранилипрола повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 30, затем 20 см³. Для обеспечение лучшего расслаивания проб, раствор переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин при 3000 об./мин. Объединенный дихлорметановый экстракт фильтруют через слой (около 2 см) безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в химическую воронку, в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 150 см³, упаривают досуха и дополнительно очищают на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

Остаток, полученный по п. 9.1.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему), помещая на ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 50 см³ гексана, 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, затем 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8:2, элюат отбрасывают.

Хлорантранилипрол элюируют с колонки 40 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют на содержание Хлорантранилипрола по п. 9.3.

9.2. Виноградный сок

9.2.1. Экстракция

Пробу сока массой 20 г помещают в коническую колбу на 250 - 300 см , добавляют 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают, вносят 80 см³ бидистиллированной воды, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробу переносят в делительную воронку на 250 см³, после полного разделения слоев, нижний водный слой собирают в колбу, в которой находилась проба, верхний переносят в колбу для упаривания на 500 см³, фильтруя через бумажный фильтр, помещенный в химическую воронку. В коническую колбу с пробой вносят новую порцию ацетонитрила объемом 100 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем раствор переносят в делительную воронку на 250 см³, после полного разделения слоев, нижний водный слой отбрасывают, верхний фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в химическую воронку, и переносят в колбу для упаривания, объединяя с первой порцией экстракта.

Объединенный отфильтрованный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до объема 10 - 15 см³. Очищают, перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.1.2, затем на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.3. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

Рабочие длины волн: 260 и 245 нм*.

_____________

* Хроматографирование пробы при двух длинах волн повышает надежность идентификации.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB С18, зернение 5 мкм.

Температура колонки: 25 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,2 % ортофосфорная кислота (50:50, по объему).

Скорость потока элюента: 0,8 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Ориентировочное время выхода Хлорантранилипрола: 6,97 - 7,15 мин.

Линейный диапазон детектирования 2 - 20 нг.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площади пиков вещества (в мЕА∙с), находят среднее значение, с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию Хлорантранилипрола в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, не более, чем в 50 раз.

10. Обработка результатов анализа

Содержание Хлорантранилипрола в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

где

С - концентрация Хлорантранилипрола, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

m - масса анализируемого образца, г.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

Х₁, Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом r = 2,8 σ_r.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

( ± Δ) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

 - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Δ = δ∙Х/100, где

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание хлорантранилипрола в пробе менее 0,01 мг/кг»*,

* - 0,01 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

С_д ≥ , где

 - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/кг; при этом:

Δ_Л = ± 0,84Δ, где

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Δ = δ∙X/ 100, где

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном определяемых концентраций, табл. 1), %.

Контрольный параметр процедуры (К_к) рассчитывают по формуле:

К_к =  -  - С_д ,где

, , С_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

Х₁, Х₂ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном определяемых концентраций, табл. 1), %.

14. Разработчики

Ракитский В.Н., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора).