Государственная система санитарно-эпидемиологического 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение концентраций загрязняющих Сборник методических указаний Минздрав России 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
Определение концентраций загрязняющих Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96 -
4.1.645-96, Область примененияМетодические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха. Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации. В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам. Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания по фотометрическому Настоящие методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 - 0,70 мг/м3 для аммония сернокислого и 0,01 - 0,10 мг/м3 для аммония надсернокислого.
Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/см3, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/м3.
Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/см3, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля. Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,06 мг/м3. 1. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16 %, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измеренийИзмерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг. Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы. 3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
3.3. Материалы
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия: • процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %; • выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °C, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки. Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0 мкг/см3). 5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный. Калий-натрий виннокислый 20 % раствор. 20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают. 7.2. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 см3 в соответствии с табл. 1. Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аммония в пересчете на аммоний сернокислый и аммоний надсернокислый
Во все колбы прибавляют 1,0 см3 20 % раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 - 440 нм относительно воды. Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм3/мин аспирируют через фильтр в течение 10 - 20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки. 8. Выполнение измеренийФильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 см3 5 - 6 раз (десорбция 95 %). К фильтрату приливают 1,0 см3 20 % раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях указанных в п. 7.2. Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики. 9. Вычисление результатов измеренийКонцентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого (мг/м3) вычисляют по формуле: где m - масса аммония, найденная по градуировочной характеристике, мкг; K - коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:
V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3; где Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст; t - температура воздуха в местах отбора проб, °C; Vt - объем пробы воздуха, дм3. Методические указания разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П. Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г. Донецк). |