Государственная система санитарно-эпидемиологического 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение концентраций загрязняющих Сборник методических указаний Минздрав России 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
Определение концентраций загрязняющих Сборник
методических указаний Область примененияМетодические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха. Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0..02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации. В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам. Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические
указания по Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05 - 0,6 мг/м3. C8H9O2N Мол. масса 151,17 D(-)-α-аминофенилуксусная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Трудно растворима в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворима в эфире, хлороформе. Хорошо растворяется в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 290 °С (с разложением). В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3. 1. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 %, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измеренийИзмерение концентрации D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию проводят элюентом. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,25 мкг. Определению не мешает присутствие L-фенилаланина. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. 3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
3.3. Материалы Фильтр АФА-ВП-20 ТУ 85-743-80 3.4. Реактивы
4. Требования безопасности4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия: · процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %. · выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1 Приготовление растворов Элюент: 0,015 М фосфатный буферный раствор (рН = 4,6). Готовят растворением 2,05 г калия фосфорного однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,0 дм3. Исходный раствор аминофенилуксусной кислоты для градуировки (р = 0,5 мг/см3). 50 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки элюентом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике. 7.2. Установление гравировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах аминофенилуксусной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы аминофенилуксусной кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем элюентом до метки и тщательно перемешивают. Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты
В колонку хроматографа последовательно инжектируют по 50 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков аминофенилуксусной кислоты и по средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. 7.3. Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 20 минут. Срок хранения проб - 5 суток. 8. Выполнение измеренийФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 см3 элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 %. Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по п. 7.2. Количественное определение содержания D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по градуировочной характеристике. 9. Вычисление результатов измеренийКонцентрацию D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где m - масса D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V1 - общий объем пробы, см3; V2 - хроматографируемый объем пробы, см3; V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3; где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3; Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны Бернштейном Л.А., Пичужкиной Е.И. (НПО «Экотокс» г. Москва). |